яют 5,0 мл ледяной уксусной кислоты.

Включают прибор. После того как лампа прогреется 20 мин, впрыскивают в пламя воду, а затем по очереди все три раствора (холостой, анализируемый и контрольный).

Берут отсчеты при 6708 А как средние из пяти измерений для каждого раствора. Вычитают величину интенсивности излучения, полученную при анализе холостого раствора из величин интенсивностей, полученных при анализе контрольного и анализируемого растворов.

Определяют содержание лития в пробе, сравнивая интенсивности излучения, полученные при анализе контрольного и анализируемого растворов.

Примечания. 1. Смола, применяемая в методе определения кальция (см. стр. 128), сильно загрязнена стронцием, который не удается извлечь полностью. Поскольку стронций мешает определению лития, для анализа необходимо использовать смолу, не бывшую в употреблении.

2. В указанном методе литий извлекается на 65—75% . Пересчётный коэффициент получают сравнением величин отсчетов для анализируемого и стандартного растворов лития.

Метод фотометрии пламени

Аппаратура

Для гнглига трсб\ются пслизтглснсвая кслснка (см. стр. 139) и фотометр с ыонохронаторсм — cfлёк-cfсм i/.гя ЕСГН, фотс\л'нсжителем в качестЕе детектора и кислородно-водсгодай горелкой Еекмана. Рекоындуется следующий режим работы:

Давление газов, атм

водорода 0,0222

кислорода 1,22 (см. примечание)

Длина волны, А 6708

Ширина щели, мм .... 0,15

Ход определения. Порядок работы при определении лития этим методом аналогичен описанному в предыдущей методике вплоть до той стадии, когда объединенные элюаты упаривают досуха. В данном методе остаток растворяют в 5 мл соляной кислоты (1 : 9).

Устанавливают монохроматор на максимальное преломление на линии лития 6708 А. Используют для настройки стандартный раствор лития концентрации 0,2 мкг Li/мл. Измеряют интенсивность излучения этого стандартного раствора лития, контрольного, холостого и анализируемого при максимальной длине волны. Проводят аналогичные измерения для всех растЕоров при длинах волн на 100 А выше и ниже Ашах. Определяют интенсивность излучения фона как среднюю из двух измерений при длинах волн на 100 А выше и Ниже максимальной и вычитают полученную величину из значения интенсивности излучения при Ъшвх.

Находят разнести интенсивностей излучения контрольного и холостого, а также анализируемого и холостого растЕоров.

Определяют содержание лития в пробе, сравнивая скорректированные значения интенсивностей излучения анализируемого и контрольного растворов.

Примечание. Давление водорода и кислорода для получения.нужного пламени в разных горелках различно. Оптимальное давление кислорода для данной горелки указывается в ее паспорте, а соответствующее давление водорода легко устанавливается экспериментально.

МАГНИИ

Магний определяют спектральными методами (см. стр. 169 и 172). Кроме того, этот элемент можно определять фотометрическим методом, используя титановый желтый (см. стр. 58).

При анализе циркониевых и гафниевых продуктов применяют следующую методику растворения пробы.

Навеску пробы 0,5 г помещают в небольшую платиновую чашку, добавляют 8 мл серной кислоты (1 : 1) и растворяют пробу, добавляя

140

141

по каплям фтористоводородную кислоту. Окисляют раствор небольшим избытком концентрированной азотной кислоты, добавляя ее по каплям, упаривают до появления паров серной кислоты и продолжают анализ как описано на стр. 58.

С небольшими изменениями этот метод применим для определения более 0,02% магния, но если содержания магния меньше, рекомендуются спектральные методы.

МАРГАНЕЦ

Марганец обычно определяют спектральными методами (см. стр. 169 и 172). Кроме того, марганец в Zr 10, Zr20, Zr30 и гафнии может быть определен фотометрически после окисления его иода-том калия до перманганата (см. стр. 60). В качестве катализатора используется небольшой кусок платиновой сетки.

При анализе этих продуктов берут навеску пробы 1 г, а оптическую плотность раствора определяют в кювете с толщиной слоя 4 см.

МОЛИБДЕН И МЕДЬ

Молибден в ZrlO, Zr20, Zr30 и гафнии обычно определяют одновременно с медью полярографическим методом (см. стр. 134).

Применяют также фотометрические методы анализа (см. стр. 65 и 66), но со следующими изменениями.

Рекомендуемую навеску пробы помещают в коническую колбу емкостью 100 мл и растворяют пробу, нагревая ее с 5 г гидросульфата калия и с концентрированной серной кислотой. Для навески 0,5 г берут 10 мл кислоты, а для 0,1 г — 8 мл кислоты.

После окисления раствора азотной кислотой и упаривания до появления паров серной кислоты его охлаждают и разбавляют до объема 25 JK.4, кипятят 5 мин для размягчения остаточной серы, охлаждают до комнатной температуры и продолжают анализ, как описано в методике.

Для определения менее 0,002% молибдена, например при анализе гафния реакторного сорта, помимо полярографического метода (см. стр. 134), можно использовать фотометрический метод, приведенный ниже.

Для определения небольших количеств мол