химический каталог




Анализ новых металлов

Автор В.Т.Элвелл, Д.Ф.Вуд

ый слой в стакан, помещают в него стеклянные кипятильные палочки, добавляют 10 мл концентрированной азотной кислоты и упаривают раствор до объема примерно 10 мл. Приливают еще \Ьмл концентрированной азотной кислоты, снова упаривают раствор до появления паров серной кислоты и охлаждают. Добавляют 5 мл воды, и если не получится бесцветный раствор, вводят еще 2 мл концентрированной азотной кислоты и повторяют упаривание. При получении бесцветного раствора доводят объем холодного раствора водой до 25 мл.

Добавив 10 мл соляной кислоты (1 : 1), осторожно кипятят раствор 2—3 мин, охлаждают до комнатной температуры, переливают в мерную колбу емкостью 500 мл и доводят объем его до метки водой.

Переносят 25 мл раствора в мерную колбу емкостью 100 мл, вводят 2 мл тиогликолевой кислоты (1 : 20), одну каплю тимолового синего, затем из бюретки по каплям приливают раствор аммиака (1 : 2) до тех пор, пока окраска раствора не станет бледно-розовой. Далее продолжают, как при построении калибровочного графика.

Параллельно проводят холостой опыт с 0,5 г титана высокой чистоты (см. примечание).

Содержание алюминия находят по калибровочному графику.

Воспроизводимость метода 0,002% при содержании алюминия 0,05%.

Примечание. Титан добавляется для связывания купферона, иначе последующая реакция между купфероном и серной кислотой будет Протекать очень бурно.

Определение 0,1—0,5% алюминия. Из мерной колбы емкостью 500 мл отбирают аликвотную часть 25 мл и разбавляют ее до объема 100 мл. Переносят 25 мл этого раствора в мерную колбу емкостью 100 мл и продолжают анализ, как описано выше.

Воспроизводимость метода 0,01% при содержании алюминия 0,25%.

Объемный метод

I вариант

Реактивы

Бромат-бромид калия, 0,2 н. и 0,1 и. растворы. Для приготовления 0,2 н. раствора 5,567 г бромата калия, высушенного при 105 °С, и 30 а бромида калия растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 1 л. Для приготовления 0,1 н. раствора расход твердых реагентов сокращается вдвое.

Тиосульфат натрия, 0,1 н. раствор. Растворяют 24,8 г Na2S2Cy5H20 в воде и доводят объем раствора водой до 1 л.

Для установления титра раствора отбирают 25 мл 0,1 н. бромат-бромидного раствора, добавляют 125 мл воды, 10 мл 10%-ного раствора иодида калия, 40 мл соляной кислоты (4 : 1) и титруют этот раствор 0,1 н. раствором тиосульфата натрия. Вблизи конечной точки добавляют раствор крахмала, как описано в ходе определения.

Ход определения. Навеску пробы 0,5 г растворяют (см. примечание 1) в 40 мл серной кислоты (1 : 4), осторожно подогревают раствор для ускорения растворения. Уровень раствора поддерживают, доливая воду. Окисляют раствор небольшим избытком концентрированной азотной кислоты, добавляя ее по каплям, раствор кипятят 2—3 мин для удаления окислов азота, охлаждают, перемешивают, нейтрализуют 35 мл 30%-ного раствора щелочи, переливают в мерную колбу емкостью 250 мл, содержащую 25мл 30%-ного раствора щелочи. В процессе приливания реактивов колбу встряхивают. Охлаждают раствор и доводят его объем водой до 250 мл.

После отстаивания, осадка фильтруют раствор через сухой фильтр из бумаги ватман № 540 в сухую мерную колбу емкостью 100 мл. Первые 10—20 мл фильтрата отбрасывают. Переносят 100 мл фильтрата в стакан, доводят объем раствора водой до 200 мл, добавляют 3 капли 0,1%-ного раствора метилового красного, подкисляют соляной кислотой (1 : 1) и вводят 10 мл соляной кислоты (1 : 1) и 10 мл 50%-ного раствора винной кислоты. Приливают раствор аммиака до тех пор, пока розовая окраска раствора не перейдет в желтую, затем добавляют 5 мл 20%-ного раствора перекиси водорода, нагревают до 50—55 °С и осаждают алюминий 5,5%-ным раствором сульфата калия, добавляя его из расчета 0,7 мл раствора на 1 мг предполагаемого содержания алюминия и избыток 5 мл. Вводят 5 мл раствора аммиака и перемешивают.

После отстаивания осадка раствор фильтруют через фильтр-бумажную массу. Тщательно промывают стакан и осадок раствором аммиака (1 : 49), после чего фильтрат и сливы можно отбросить. В тот же стакан переносят фильтр с осадком и растворяют осадок в 45 мл горячей соляной кислоты (4 : I). Перед тем как выбросить бумажную массу, ее промывают горячей водой. Доводят объем раствора до 250 мл, охлаждают и перемешивают.

Перемешивая раствор, доливают из бюретки бромат-бромидный раствор калия (см. примечание 2) и переносят каплю раствора тонкой стеклянной палочкой на бумагу, смоченную раствором, содержащим иод и крахмал. Если не образуется синее пятно, продолжают приливать стандартный бромат-бромидный раствор до положительной реакции на иодкрахмальной бумаге. После этого вводят еще 5 мл бромат-бромидного раствора.

Добавляют к раствору 10 мл 10%-ного раствора иодида калия, перемешивают и титруют 0,1 н. раствором тиосульфата натрия почти до полного исчезновения окраски. Приливают 5 мл свежеприготовленного 1%-ного раствора крахмала и продолжают титрование до появления желтой окраски.

1 мл 0,2 н. бромат-бромидного раствора калия эквивалентен 0,4497 мг алюминия.

Воспроизв

страница 7
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108

Скачать книгу "Анализ новых металлов" (2.93Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
http://www.dveripandora.ru/
щелкающие пальцы
столик под телевизор
гоголь центр билет

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(23.06.2017)