химический каталог




Анализ новых металлов

Автор В.Т.Элвелл, Д.Ф.Вуд

ярографа для определения свинца в сплавах, содержащих более 0,2% железа или более 0,1% молибдена (например, в сплаве 2г30), пробу растворяют в смеси 20 мл серной кислоты (1:9) и 0,5 мл борофтористоводородной кислоты. Окисляют раствор небольшим избытком концентрированной азотной кислоты, упаривают до появления паров серной кислоты, затем охлаждают. Добавляют 40 мл соляной кислоты (1:1), переливают раствор в делительную воронку емкостью 250 мл и экстрагируют диэтиловым эфиром, сначала порцией 40 мл, а затем четырьмя порциями по 25 мл. Эфирные экстракты отбрасывают, добавляют 5 мл 60% -ного раствора лимонной кислоты и продолжают, как описано в методике.

Эта операция не обязательна в случае применения квадратно-волнового полярографа.

Прямой полярографический метод определения свинца в сплаве Zr-20

Ход определения. Для каждой партии проб подготавливают холостой и контрольный растворы. Контрольный раствор готовят добавлением к раствору, полученному после растворения одной из проб-дубликатов, стандартного раствора свинца (см. стр. 137), содержащего 5 мкг свинца.

Навеску пробы 0,1 г растворяют в 5 мл серной (1 : 4) и 0,3—0,4 мл борофтористоводородной кислот. Нагревают раствор до 70 "С для ускорения растворения пробы, окисляют 0,2 мл концентрированной азотной кислоты, осторожно кипятят 1 мин для удаления окислов азота и охлаждают. Переливают раствор в мерную колбу емкостью 25 мл и разбавляют водой до метки.

Переносят раствор в полярографическую ячейку, 2 мин пропускают через него азот (или аргон) и снимают полярограмму при 25 °С.

Потенциал полуволны свинца равен —0,76 е. Режим съемки на квадратно-волновом полярографе:

Начальный потенциал, в .... ..... —0,65

Скорость сканирования, сек 3

Чувствительность 1/и или L/8

Измеряют высоту волны и рассчитывают содержание свинца, учитывая результаты анализа контрольного раствора.

Воспроизводимость .метода 0,003% при содержании свинца в просе 0,005%.

ЛИТИИ

Предлагаемый метод предназначен главным образом для определения лития в циркониевых продуктах, содержащих менее 1-10~4— 5-10"5% лития. Цирконий предварительно отделяют, пропуская раствор, полученный после растворения пробы во фтористоводородной кислоте, через катионообменную смолу. Затем литий определяют атомно-абсорбционным методом55 или методом фотометрии пламени'4".

Атомно-абсорбционный метод Аппаратура и реактивы

Полиэтиленовая пленка, заполненная катионообменной смолой, специально подготовленной для анализа, как описано на стр. 128. Объем слоя смолы должен составлять 20 мл (см. примечание 1). Обычно вся аппаратура полиэтиленовая. Для анализа применяется атомно-абсорбционный спектрофотометр (пламя на основе смеси воздуха и светильного газа или воздушно-ацетиленовое); лампа с полым литиевым катодом (излучение лампы модулируется), моно-хроматор с фотоумножителем в качестве детектора. Рекомендуются следующие условия работы:

Ток лампы, .':а 10

Пламя прозрачное, голубое, окислительное

Длина волны. А . . . . 6708

Ширина щели, ям ... 1 (3 мм на приборе Перкина— Элмера, модель 303)

138

139

Стандартный раствор лития. Растворяют 0,2662 г карбоната лития, высушенного при 105 °С, в 10 мл соляной кислоты (1 : 1). Осторожно кипятят раствор 2—3 мин для удаления двуокиси углерода, охлаждают и разбавляют до объема 500 мл. Отбирают 5 мл этого раствора и разбавляют водой до объема 500 мл. В 1 мл полученного раствора содержится 1 мкг лития.

Переливают 20 мл полученного раствора и 10 мл концентрированной соляной кислоты в мерную колбу емкостью 100 мл и разбавляют водой до метки. В 1 мл раствора содержится 0,2 мкг лития.

Ход определения (см. примечание 2). Для каждой партии проб подготавливают холостой и контрольный растворы, последний — добавлением 2 мл стандартного раствора лития концентрации 1 мкг Li/мл к раствору, полученному после растворения одной из проб-дубликатов.

Навеску пробы 2 г помещают в полиэтиленовый стакан емкостью 250 мл, добавляют 35 мл воды и 5,5 мл фтористоводородной кислоты. После растворения пробы вводят несколько капель концентрированной азотной кислоты, осторожно нагревают для получения прозрачного раствора и охлаждают.

Пропускают раствор через колонку, заполненную специально подготовленным катеонитом, со скоростью 1,5 мл/мин. Промывают колонку шестью порциями фтористоводородной кислоты (1 : 991 по 20 мл, затем двумя порциями воды по 20 мл. Время промывки должно составлять 15—30 мин. Растворы, прошедшие через колонку, выливают. Ставят под колонку стеклянный стакан и проводят десорбцию двумя порциями соляной кислоты (3 : 2) по 20 мл. Наливают в колонку еще 20 мл соляной кислоты (3 : 2) на 20 мин и объединяют элюаты. В заключение проводят десорбцию еще тремя порциями соляной кислоты (3 : 2) по 20 мл и снова объединяют элюаты. Полное время десорбции должно составлять около 1 ч.

Упаривают досуха объединенные элюаты (заканчивают упаривание на бане с горячей водой), растворяют остаток в 0,2 мл концентрированной соляной кислоты и добавл

страница 69
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108

Скачать книгу "Анализ новых металлов" (2.93Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
линзы ближнего света купить
как выравнить вмятину на заднем крыле автомобиля
Стеллаж DIK СТ-11 Ультра
где заказать табличку с номером дачного дома

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(07.12.2016)