химический каталог




Анализ новых металлов

Автор В.Т.Элвелл, Д.Ф.Вуд

еакторного сорта берут навески пробы 0,2 г и платины 25 г.

ЖЕЛЕЗО

Метод определения железа в циркониевых и гафниевых продуктах мало отличается от метода, рекомендованного для определения железа в титане (см. стр. 50). Но имеются и некоторые особенности. Так, при анализе материалов, содержащих в качестве легирующей добавки молибден (например, сплав Zr30), пробу растворяют в смеси, состоя136

щей из 10 г гидросульфата калия и 8 мл концентрированной серной кислоты, затем охлаждают раствор, окисляют 2мл концентрированной азотной кислоты, упаривают до появления паров серной кислоты и охлаждают. Добавляют 40 мл воды, нагревают до полного растворения расплава, переливают раствор в мерную колбу емкостью 100 мл и продолжают анализ, как при построении калибровочного графика.

Растворение можно проводить иначе. Переносят пробу в платиновую чашку, растворяют ее во фтористоводородной кислоте и охлаждают. Вводят 8 мл концентрированной серной кислоты, окисляют раствор 2 мл концентрированной азотной кислоты и продолжают анализ, как описано выше.

При анализе гафния, максимальное содержание железа в котором может достигать 0,015%, берут навеску 2 г и увеличивают количество добавляемой борофтористоводородной кислоты по сравнению с рекомендуемым на стр. 51 до 2 мл.

СВИНЕЦ

Для определения Ы0~3—Ы0-2% свинца применяют полярографический метод с предварительной экстракцией хлороформом диэтил-дитиокарбамата свинца, образующегося в аммиачно-цитратном растворе, содержащем цианид калия138-"0-142. Известно, что лишь висмут, таллий и кадмий дают аналогичную реакцию, но перед определением эти элементы отделяют.

При содержании в пробе железа более 0,2% и молибдена более 0,1% необходимо провести предварительную экстракцию диэтило-вым эфиром.

Метод применим для анализа самых различных продуктов, в том числе ZrlO, Zr20, Zr30 и гафния. Свинец в сплаве Zr20 обычно определяют прямым полярографическим методом.

Небольшие количества свинца и олова могут быть определены спектрографическими методами (см. стр. 169 и 172).

Полярографический метод с экстракцией

Реактивы

Стандартный раствор сзинца. К 0,1 г высокочистого свинца добавляют 50 мл азотной кислоты (1 : 1). Осторожно нагревают для ускорения растворения свинца и удаления окислов азота, затем охлаждают раствор. Доводят объем раствора до I л, отбирают 50 мл этого раствора и разбавляют до 1 л. В 1 мл полученного раствора содержится 5 мкг свинца.

Дттилдитиокарбамат натрия, 0,4%-ный раствор. Растворяют 0,4 г реагента в 60 мл воды, добавляют 2 мл раствора аммиака, разбавляют раствор водой до 100 .«л, переливают в делительную воронку, экстрагируют двумя порциями хлороформа по 10 мл; экстракты отбрасывают. Реагент должен быть свежеприготовленным.

Цианид калия, 20%-ный раствор. Растворяют 20 г цианида калия в 100 мл воды, переливают раствор в делительную воронку, добавляют 5 мл 0,4%-ного раствора диэтнлдитиокарбамата натрия и экстрагируют тремя порциями хлороформа по 10 мл; экстракты отбрасывают.

Реагент должен быть свежеприготовленным.

137

Ход определения. Одновременно с анализом каждой партии проб проводят холостой и контрольный анализы. Для приготовления контрольного раствора к раствору, полученному после растворения одной из проб-дубликатов, добавляют 2,5 мкг свинца.

Навеску пробы 0,5 г (см. примечание) помещают в стакан емкостью 150'ли, вводят 20 мл серной кислоты (1 : 4) и 1 мл борофтористоводородной кислоты, нагревают раствор для ускорения растворения пробы, добавляя по каплям азотную кислоту, осторожно кипятят 1 мин и охлаждают. Добавляют 5 мл 60%-ного раствора лимонной кислоты и раствор аммиака до нейтральной реакции по лакмусовой бумаге, затем еще 2 мл раствора аммиака и охлаждают. Переливают раствор в делительную воронку емкостью 250 мл, разбавляют водой до объема 100 мл, вводят 5 мл 20 %-ного раствора цианида калия и 5 мл 0,4%-ного раствора диэтилдитиокарбамата натрия.

Быстро экстрагируют соединение свинца тремя порциями хлороформа по 10 мл и переливают объединенные экстракты (органическую фазу) в стакан емкостью 50 мл. Упаривают раствор почти досуха, добавляют 3 мл концентрированной азотной кислоты, 3 мл хлорной кислоты (пл. 1,54 г/см3), осторожно упаривают раствор досуха и охлаждают остаток.

Растворяют остаток в 5 мл азотной кислоты (1 : 99), переносят раствор в полярографическую ячейку, пропускают 2 мин азот (или аргон) и снимают полярограмму при 25 °С.

Потенциал полуволны свинца равен —0,76 в. Режим съемки на

квадратно-волновом полярографе:

Начальный потенциал, в —0,60

Скорость сканирования, сек 3

Чувствительность 1/м или г/т

При использовании осциллографического полярографа через

раствор 5 мин пропускают азот (или аргон). В этом случае рекомендуется следующий режим съемки:

Начальный потенциал, в —0,5

Чувствительность 2/3

Измеряют высоту волны и определяют содержание свинца в пробе.

Воспроизводимость метода 0,0005% при содержании свинца в пробе 0,005%.

Примечание. При использовании осциллографического пол

страница 68
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108

Скачать книгу "Анализ новых металлов" (2.93Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
хранение вещей во время ремонта индивидуальная комната
исправлееие перегородки носа цена
стол буэно цена
аренда вип авто в москве

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(05.12.2016)