химический каталог




Анализ новых металлов

Автор В.Т.Элвелл, Д.Ф.Вуд

(теоретически).

Ход определения. Определение меди и молибдена в ZrlO, Zr20 и гафнии.

Одновременно с анализом каждой партии проб выполняют холостой и контрольный анализы. Для последнего к дубликату одной из проб добавляют по 2,5 мкг меди и молибдена.

Растворяют навеску пробы 0,1 г в 5 ли воды и 0,5 мл борофтористоводородной кислоты (см. примечание), нагревая раствор до 70 °С для ускорения растворения пробы. Добавляют 2,0 мл концентрированной азотной кислоты, 0,5 мл 25%-ного раствора персульфата аммония, осторожно кипятят раствор 5 мин и охлаждают. Переливают раствор в мерную колбу емкостью 25 мл и разбавляют водой до метки.

Помещают раствор в полярографическую ячейку, пропускают через него 2 мин азот (или аргон) и снимают подпрограмму при 25 °С.

Потенциалы полуволны меди и молибдена наблюдаются при —0,38 и —0,50 в.

Условия работы ча квадратно-волновом полярографе:

Начальный потенциал, s —0,20

Скорость сканирования, сек 3 или 4

Чувствительность

для меди У4 ИЛН V»

для молибдена У2 или ХД

Измеряют высоты волн и рассчитывают содержание меди и молибдена в пробе.

Воспроизводимость метода 0,0002% при содержании этих элементов в пробе 0,0025%.

Определение меди и молибдена в циркониевом сплаве Zr30. Одновременно с анализом каждой партии проб проводят холостой и контрольный анализы пробы высокочистого циркония, к которой добавлено по 0,5 мг меди и молибдена, или, что предпочтительнее, анализируют 0,1 г стандартного сплава Zr30.

Анализируют навеску пробы 0,1 г, как описано в предыдущей методике, но после окисления раствора персульфатом аммония добавляют не 2,0, а 10,0 мл концентрированной азотной кислоты, затем охлаждают раствор, переливают его в мерную колбу емкостью 100 мл и разбавляют водой до метки.

Снимают полярограмму, как указывалось выше, но устанавливают чувствительность 1/128.

Рассчитывают содержание меди и молибдена в пробе. Воспроизводимость метода 0,02% при содержании элементов в пробе по 0,5%.

Примечание. Указанное количество борофтористоводородной кислоты добавляют при анализе ZrlO и 2т20. При анализе гафния добавляют 0,3 мл этого реагента.

Атомно-абсорбционный в«етод определения менее 0,005% меди

Аппаратура и реактивы

Атомно-абсорбционный спектрофотометр с пламенем на основе смеси воздуха и светильного газа или с воздушно-ацетиленовым пламенем; лампа с латунным полым катодом (излучение катода модулируется), монохроматор с фотоумножителем в качестве детектора. Рекомендуются следующие условия работы:

Ток лампы, мо. . 20

Пламя прозрачное, голубое окислительное

Длина волны, А 3247

Ширина щели, мм ...... 0.075 (1 мм на приборе

Перкина—Элмера, модель 303)

Стандартный раствор меди. Растворяют 0,5 г высокочистой меди в 10 мл азотной кислоты (1 : 1), охлаждают раствор и доводят объем его до 500 мл. Разбавляют 25 мл этого раствора до 500 л'л. В 1 .ил полученного раствора содержится 50 мкг меди.

134

Ход определения. Одновременно с анализом каждой партии проб выполняют холостой анализ.

Навеску пробы 2 г (см. примечание 1) помещают в небольшую платиновую чашку, добавляют 4 мл воды, затем по каплям фтористоводородную кислоту до полного растворения пробы и несколько капель концентрированной азотной кислоты до получения прозрачного раствора и охлаждают раствор. Переливают раствор в полиэтиленовый мерный цилиндр емкостью 10 мл, доливают воду до отметки 10 мл и снова переливают в прежнюю платиновую чашку.

Растворяют, как описано выше, 2 г высокочистого циркония, добавляют 2 мл стандартного раствора меди (см. примечание 2) и разбавляют водой до объема 10 мл.

Включают прибор, прогревают лампу 20 мин, впрыскивают в пламя воду и последовательно каждый из трех растворов (холостой, анализируемый и раствор пробы с добавкой стандартного раствора).

Берут отсчеты при 3247 А как средние из результатов пяти измерений для каждого раствора.

Аналогично определяют фон при 3075 А (см. примечание 3).

Содержание меди в пробе (х) в % рассчитывают по формуле

х = 0,005^—^'к 'а

где /я — отсчет для анализируемого раствора; /ф — отсчет для фона; / — отсчет для холостого раствора; /к — отсчет для контрольного раствора с добавкой стандартного раствора меди.

Примечания. 1.При анализе проб, содержащих более 5-10-=% меди, навеска пропорционально уменьшается.

2. При анализе нескольких проб контрольный анализ с добавкой стандартного раствора проводят только для одной из них.

3. При длине волны 3075 А наблюдается слабая абсорбционная линия цинка, ^которая не может быть использована для определения меди, если содержа-ние^цинка в пробе более 0,1% .

ВОДОРОД

Водород в цирконии, циркониевых сплавах и гафнии определяется вакуумным методом, описанным на стр. 49. Для анализа гафния реакторного сорта, содержащего обычно 0,001% водорода, берут навеску приблизительно 0,5 г, а выделяющийся газ анализируют как описано на стр. 49.

Методом вакуумного плавления можно одновременно определить содержание кислорода в пробе (см. стр. 76). При анализе этим методом гафния р

страница 67
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108

Скачать книгу "Анализ новых металлов" (2.93Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
смеситель paffoni pinguine
курсы флористики сао москва
требования к вывеске наружней для школы
моноколесо kingsong 18 1360wh цена стоимость

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(09.12.2016)