химический каталог




Анализ новых металлов

Автор В.Т.Элвелл, Д.Ф.Вуд

мерную колбу емкостью 250 мл. К рас-твор.у.В.добавляюг I мл 0,8%-ного раствора нитрата серебра и переливают,его л мерную колбу емкостью 50 мл.

Разбавляют растворы водой до мэгки, переносят по 10 мл растворов А и Б и 25 мл расгвэра В в мэрную колбу емкостью 50 мл и продолжают, как при построении калибровочного графика.

Содержание хрома в пробе определяют по калибровочному графику.

Примечание. Для каждой новой партии силш-дифенилкарбазида строят калибровочный график.

Полярографический метод

Реактивы

Стандартный растзор хрома. Растворяют 0,2323 г бихромата калия, высушенного при 143—150 "С, в воде и дэвэцят обьэм растзора водой до 1 л. В 1 мл полученного раствора содержится 0,1 мг хрома.

Гидроокись натрия, 8 н. раствор. Растворяют 32 г гидроокиси натрия в воде и доводят объем раствора водой до 100 мл.

Ход определения. Одновременно с анализом каждой партии проб проводят холостой анализ, а в качестве контрольного — анализ высокочистого циркония, к которому добавлен 1 мл стандартного раствора хрома. Предпочтительнее анализировать 0,1 г стандартного сплава, по составу аналогичного пробе.

Растворяют навеску пробы 0,1 г в смеси 5 мл серной кислоты (1 : 4) и 0,3 мл борофтористоводородной кислоты, нагревая раствор до 70°Сдля ускорения растворения и охлаждают. Добавляют 1 мл 1 %-ного раствора нитрата серебра и 1 мл свежеприготовленного 25%-ного раствора персульфата аммония. Постепенно нагревают раствор, затем кипятят его 5 мин, охлаждают, переливают в мерную колбу емкостью 25мл, содержащую 1Ъмл8 н. раствора гидроокиси натрия, охлаждают раствор и доводят водой объем до метки.

Переливают часть раствора в полярографическую ячейку, пропускают 2 мин азот (или аргон) и снимают полярограмму при 25 °С.

Потенциал полуволны хрома равен —0,68 е.

Условия съемки на квадратно-волновом полярографе:

Начальный потенциал, е —0,30

Скорость сканирования, сек 3

Чувствительность Vie нлн Vs

Измеряют высоту волны и рассчитывают содержание хрома в

пробе.

Воспроизводимость метода 0,005% при содержании хрома в пробе 0,1%.

Объемный метод

Реактивы описаны на стр. 106.

Ход определения. Описание методики см. на стр. 106; растворяют пробу в смеси 60 .ил серной кислоты (1 : 4) и 2 мл борофтористоводородной кислоты.

КОБАЛЬТ

Кобальт в циркониевых и гафниевых продуктах можно определять по методу, описанному на стр. 169 при условии, что имеется возможность приготовить пробу в необходимой форме. Кроме того, кобальт в циркониевых продуктах может быть определен спектрографическим методом с использованием иммерсионной среды с предварительным переводом пробы в окисленное состояние (см. стр. 172). Этот метод недостаточно чувствителен для анализа гафниевых продуктов, так как предельное содержание кобальта в гафнии, установленное стандартами, не должно превышать 1 : 10~3%.

Фотометрический метод, описанный на стр. 40, основан на реакции кобальта с нитрозо-И-солью. Этот метод применим для определения кобальта в ZrlO, Zr30 и в гафнии и используется в тех случаях, когда спектральные методы неприменимы или когда необходим точный анализ. К анализируемому сплаву Zr30, содержащему медь, до растворения пробы добавляют 0,1 г высокочистого титана, а осажденную медь перед окислением раствора азотной кислотой отфильтровывают.

Для анализа сплава Zr20 рекомендуется метод, описанный на стр. 41.

132

133

МЕДЬ И МОЛИБДЕН

Для определения меди в циркониевых и гафниевых продуктах используют фотометрические (см. стр. 44 и 45) и электрометрический (см. стр. 46) методы.

Если применяют метод, описанный на стр. 45, то при построении калибровочного графика вместо титана растворяют цирконий.

Полярографическим методом в ZrlO, Zr20, Zr30 и гафнии медь можно определять одновременно с молибденом. Для полного окисления молибдена до шестивалентного состояния раствор после растворения пробы нагревают в присутствии персульфата аммония. Если определяется только медь, необходимость в этом отпадает138.

Для определения небольших количеств меди в циркониевых и гафниевых продуктах, кроме указанных выше методов, можно использовать фотометрический метод56, а для определения небольших количеств меди и молибдена — атомно-абсорбционный метод (см. стр. 169).

Полярографический метод определения меди и молибдена

Реактивы

Стандартный раствор жедм.Растворяют 0,2 г высокочистой меди в 10 мл азотной кислоты (1 : 1) и разбавляют раствор водой до 1 л. В 1 мл полученного раствора содержится 0,2 мг меди.

Разбавляют водой 25 мл этого раствора до 1 л. В 1 мл полученного раствора содержится 5 мкг меди.

Стандартный раствор молибдена. Растворяют 0,3684 г молибдата аммония (НН4)вМо,Оа4-4Н^О в воде и доводят объем раствора до 1 л. В 1 мл полученного раствора содержится 0,2 мг молибдена (теоретически).

Для определения титра этого раствора отбирают 50 мл раствора и анализируют весовым методом (см. стр. 68).

Отбирают 25 мл раствора молибдена с известным титром и разбавляют водой до 1 л. В 1 мл вновь полученного раствора содержится 5 мл молибдена

страница 66
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108

Скачать книгу "Анализ новых металлов" (2.93Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
Asus ROG GL502VM 90NB0DR1-M05250
козырек над входом в магазин
квп 90 но 600*350 в канальном исполнении
где купить кухонный стол

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(18.10.2017)