химический каталог




Анализ новых металлов

Автор В.Т.Элвелл, Д.Ф.Вуд

p>Длича волны, А ..... . 4227

Ширина щели, мм 0,1

(1 мм на приборе Перкина—Элмера. модель 303)

Полчэтчлгчовая ионообменная колтка, аналогичная описанной в "предыдущей методике.

Ход определения. Подготавливают раствор для анализа, а также контрольный и холостой растворы, как описано на стр. 129.

Вкпючаюг прибор, дают лампе прогреться в течение 20 мин, впры:-кивают в пламя воду и дальше последовательно четыре раствора (холостой, контрольный, анализируемый и раствор пробы, содержащий добавку стандартного раствора).

Измэряют интенсивности излучения при 4227 А как средние из пяти измерений для каждого раствора и вычитают величину интенсивности излучения, полученную при анализе холостого раствора, из интенсивностей излучения, полученных при анализе контрольного и анализируемэго растворов.

Рассчитывают содержание кальция в пробе, сравнивая скорректи-роващшэ величины интенсивностей излучения для анализируемых и контрольных растворов.

Воспроизводимость метода 0,0005% при содержании кальция в пробе 0,003%.

УГЛЕРОД

Мггоды определения углерода в титановых продуктах применимы для опогдёления углерода в продуктах на основе циркония или гафния. О'гвгахэ вмаггэ флюса, рзкомендуемэго при анализе титановых продуктоз, в данном случае используют висмутожелезный флюс. Несколько измгнэя также способ окисления пробы.

130

Весовой метод (см. стр. 28)

Флюс, 2 г висмутовой стружки а 2 с гранул железа высокой чистоты с низким содержанием углерода (лучше использовать продукты, содержащие менее 0,005% углерода).

Окисление. В процессе окисления первые 5 мин вместе с кислородом в печь подают аргон со скоростью 80 мл/мин.

Кондуктометрический метод (см. стр. 30)

Флюс, 2 г висмутоЕой стружки и 1 г гранул железа LL:COKOH чистоты (лучше использовать флюс с суммарным содержанием у глет од а менее 0,005%).

Окисление. В процессе окисления нагретой пробы первые 5 мин в печь вместе с кислородом подают аргон со скоростью 50 мл/мин.

Вакуумный метод (см. стр. 33)

Флюс (см. «Кондуктометрический метод»).

Окисление. Во время окисления пробы отключают подачу аргсиа н первые 5 мин подают чистый кислород со скоростью 100 мл/мин. Уьеличиьаюз расход кислорода для поддержания необходимой скорости потока, зачем на 10 мин увеличивают расход кислорода до 300 мл/мин.

ХЛОР

Методика анализа аналогична описанной на стр. 34.

Ход определения. Определение менее 0,005% хлора.

Навеску пробы 1 г помещают в коническую колбу емкостью 50 мл, соединенную с воздушным холодильником, затем растворяют ее в смеси 10 мл серной (1 : 3) и 1 мл борофтористоводородной кислот, осторожно нагревают раствор для ускорения растворения пробы. Продолжают анализ, как описано на стр. 36, используя стакан емкостью 30 мл.

ХРОМ

Для определения ыексе 0,2% хрома используют фотометрический метод, основанный па реакции бихромат-иона с сг.\»ш-дифеннлкарба-зидом. Этот метод применяется для определения хрома в Zi 10, 2г20, Zr30 и в гафнии.

Хром в сплаве Zr 20 можно определять также полярографическим методом. Этот метод применим и для анализа других цкркпыег их ИЛИ гафниевых продуктов, содержащих 0,05—0,2% хрома. Когдаюдер-жание хрома превышает 0,2%, используют объемный метод, основанный на окислении хрома (III) до бихроыата растворами персульфата и нитрата серебра.

Небольшие количества хрома могут быть определены спектральными методами (см. стр. 169, 172).

Фотометрический метод

Реактивы описаны на стр. 38.

По'стрэгниг калибровочного графика (см. примечание). В шзсть мерных колб ёмкостью 253 мл нализаюг по 43 мл сзр.чм кислоты и добавляют в пять из них.5,0.; 10,0; 15,0; 20,0 и 25,0 мл стандартного раствора хрома. Раствор в шестой колбе оставляют для холостого анализа. Разбавляют растворы водой до объема 150 мл, приливают 1 мл 4% -ного раствора нитрата серабоа и водой доводят объем до метки. Переносят по 10 мл растворов в маряыз колбы емкостью 50 мл, вводят по 1 мл свежэприготозленнзго 1%-ного раствора персульфата аммония и погружают колбы на 10 мин в кипящую воду. Охлаждают растворы, разбавляют водой до обьгма 40 мл, добавляют 2 мл раствора с:шл-дифзнилкарбазида и разбавляют-водой до мзтки. Дают растворам отстояться в течение 10 мин при 20 °С и измеряют оптические плотности при длине волны 540 нм в кювете с толщиной слоя4сл1. Ш рэзультатам измерений строят калибровочной график.

Ход определения. В зависимости от содержания хрома берут следующие навески пробы и объемы реактивов:

Растворы ..... А Б В

Анализируемый продукт . . Zr 20 Zr 10 HZr30 Гафний

Содержание хлора, % . . . 0,05—0,2 0,005—0,05 Менее 0,005

Навеска, г 0,25 1,0 0,4

Объем кислоты, мл

40 40 12*

борофтористоводородной 0,5 1,0 0,5

* Используется серная кислота, разбавленная (1;19).

Навеску пробы растворяют в соответствующем объема растворителя, осторожно нагревая раствор для ускорения растворения. Разбавляют расгзэр А или Б водой до 15D мл, раствор В — до объема 30 мл. ;Крастворам Аи Б добавляют по 1 мл 4%-ного раствора нитрата егргбра.и пгргливаюг их в

страница 65
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108

Скачать книгу "Анализ новых металлов" (2.93Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
KNSneva.ru - гипермаркет электроники предлагает Falcon Eye FE-104D-KIT дом - г. Санкт-Петербург, ул. Рузовская, д.11.
Коляска-трансформер для двойни Kacper Duetto+P
вешалки с ящиком купить
аренда оборудования для проведения мероприятий

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(25.02.2017)