химический каталог




Анализ новых металлов

Автор В.Т.Элвелл, Д.Ф.Вуд

Давление газа, атм

водорода 0,0222

кислорода 1,23 (см.

примечание 3)

Длина волны, А 4227

Ширина щели, мм 0,05

Ионообменная колонка длиной около 50 см, внутренним диаметром около 1,2 см изготовлена из полиэтилена. На расстоянии 1 см от верхнего конца имеется перфорированная полиэтиленовая перегородка, здесь же присоединена полиэтиленовая ловушка эмеевикового типа. На нижнем конце колонки нанесены отметки 10 и 20 мл.

Подготавливают ионообменную смолу, например амберлит 1R 120Н с размером частиц 20—50 меш, следующим образом.

Несколько раз промывают смолу соляной кислотой (3 : 2) и сохраняют ее под слоем этой кислоты. Загружают в колонку смолу до отметки 10 мл, перед использованием промывают ее несколько раз водой для удаления избытка кислоты. Нельзя допускать, чтобы смола, подготовленная, как описано выше, высыхала. Колонка всегда должна быть залита водой на 1 см выше уровня смолы (см. примечание 1).

Рекомендуется применять посуду, трубки, краны и другое оборудование из полиэтилена.

Стандартный раствор кальция. Растворяют 0,749 г карбоната кальция, высушенного при 105 "С, в 10 мл соляной кислоты (1 : 1). Осторожно кипятят раствор 2—3 мин для удаления двуокиси углерода, охлаждают его и разбав128

ляют водой до 500 мл. Отбирают 25 мл этого растЕора и разбавляют водой до 500 мл. В 1 мл полученного раствора содержится 30 мкг кальция.

Помещают 20 мл стандартного растЕора кальция и 10 мл концентрированной соляной кислоты в мерную колбу емкостью 100 мл и доводятводой объем раствора до метки. В 1 мл полученного раствора содержится 6 мкг кальция.

Нитрат стронция, раствор. Растворяют 1,45 г нитрата стронция высокой чистоты в воде и ДОЕОДЯТ объем раствора до 500 мл. В 5 мл полученного раствора содержится 6,0 мг стронция.

Ход определения (см. примечание 2). Однсвременно с анализом каждой партии проб проводят холостой анализ в анализ контрольного раствора, полученного добавлением 2 мл стандартного раствора кальция концентрации 30 мгк Ca/мл (эквивалентных 3-10"3% кальция в расчете на 2 е пробы) к раствору-дубликату одной из проб.

Навеску пробы 2 г помещают в полиэтиленовый стакан емкостью 250 мл, добавляют 30 мл воды и 5,5 мл фтористоводородной кислоты. После растворения пробы вводят несколько капель концентрированной азотной кислоты и осторожно нагревают до получения npospai-ного раствора, охлаждают растЕср и добавляют 5 мл раствора нитрата стронция (содержащего 6 мг стронция).

Пропускают раствор через ионообменную колонку (подготовленную, как описано выше) со скоростью примерно \,Ъ мл/мин. Промывают колонку четыре раза фтористоводородной кислотой (1 : 99) порпиями по 30 мл, затем дважды ЕОДОЙ ПО 20 им.'Длительность промывки должна.составлять от 15 до 30 мин. Соединяют раствор, пропущенный через колонку, и промывные растворы.

Ставят под колонку стеклянный стакан емкостью 150 и проЕсдят десорбцию 10 мл соляной кислоты (3 : 2). Заливают смолу еше 10 мл соляной кислоты (3 : 2), оставляют на 20 мин и объединяют этот раствор с первым элюатом. Проводят десорбцию третьей порцией (10 мл) соляной кислоты (3 : 2). Полная продолжительность десорбции должна быть около 45 мин.

Упаривают объединенные растворы досуха (в конце — на бане с горячей водой), растЕоряют остаток в 10 мл соляной кислоты (1:9) и анализируют раствор.

Измеряют интенсивнссти излучениягстандартнсго растЕора кальция концентрации 6 мкг Ca/мл, контрольного, холостого и анализируемых растворов при длине волны 4227 А. Повторяют измерения при длинах ЕОЛН на 40 А выше и ниже максимальной длины ЕСЛНЫ.

Рассчитывают среднее значение фона, как среднее арифметическое двух измерений справа и'слева от пика и вычитают это значение из максимальной величины.

Вычитают результат холостого анализа из результатсв, полученных в контрольном анализе и при анализах растЕсрсв прсб. Сравнивая скорректированные значения полученных при анализе проб со скорректированными данными холостого анализа, определяют содержание кальция в пробе.

Воспроизводимость метода 0,0005% при содержании кальция в пробе 0,003%.

9—1154 129

Примечания. 1. Смолу можно использовать для нескольких анализов, поскольку при десорбции она регенерируется. Однако после каждого определения ее следует обновлять, для чего смола промывается несколько раз соляной кислотой (3 : 2), как рекомендовано в методике.

2. По этому методу извлекается 65—75% кальция.

3. Указанные дазления необходимы для получения соответствующих условий в пламенах, различных для каждого типа горелок. Обычно заводы-изготовители указывают оптимальное давление кислорода для нормальной работы

горелки, а давление водорода легко находят экспериментально.

Атомно-абсорбционный метод

Аппаратура

Атомно-абсороционный спектрофотометр, работающий на воздушно-аце-таленовом пламени; лампа с кальциевым полым катодом (излучение лампы модулируется), монохроматор и фотоумножитель.

Рекомендуются следующие условия работы:

Ток лампы, ма 20(10)

Пламя светящееся, сильно

восстановительное<

страница 64
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108

Скачать книгу "Анализ новых металлов" (2.93Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
http://taxiru.ru/shashechki-30-sm/
SuperMicro SYS-6038R-TXR
концерты scorpions в 2017 году
медкомиссии цао

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(24.09.2017)