химический каталог




Анализ новых металлов

Автор В.Т.Элвелл, Д.Ф.Вуд

%-ного раствора винной кислоты, затем 20%-ный раствор щелочи до рН 10,5 (определяют рН по индикаторной бумаге). Для этого требуется около 35 мл щелочного раствора. Добавляют избыток раствора щелочи (2 мл), охлаждают раствор до комнатной температуры, разбавляют до объема 70 мл и приливают 1 мл 5%-ного раствора цианида калия (см. примечание 1).

Переливают раствор в делительную воронку емкостью 100 мл (см. примечание 2), добавляют 5 мл 0,5%-ного раствора диэтнлдитиокарбамата натрия и трижды проводят экстракцию, встряхивая воронку 1 мин. Переливают объединенные хлороформные экстракты в делительную воронку емкостью 100 мл, встряхивают 30 сек с 10 мл 1%-ного раствора щелочи и сливают слой хлороформа в сухой стакан емкостью 30 мл. Упаривают экстракт почти досуха, вводят 2,0 мл концентрированной азотной кислоты и 2,0 мл хлорной кислоты (пл. 1,54 г/см3). Осторожно упаривают раствор досуха и продолжают нагревать остаток 30 мин. Прокаливают остаток при 300 °С для удаления следов органических соединений, охлаждают, растворяют в 2,0 мл раствора фона, осторожно нагревая для ускорения растворения, и переливают подготовленный раствор в полярографическую ячейку.

Пропускают через раствор азот (или аргон) в течение 2 мин и затем снимают подпрограмму при 25 °С.

Потенциал полуволны (или пика) ионов кадмия наблюдается при —0,65 в.

Условия съемки на квадратно-волновом полярографе:

Начальный потенциал, в —0,55

Скорость сканирования, сек 3

Чувствительность у4

126

В случае использования осциллографического полярографа азот (или аргон) пропускают 5 мин. Условия работы на полярографе:

Начальный потенциал, в —0,4

Чувствительность Максимальная

Измеряют высоту волны и рассчитывают содержание кадмия, руководствуясь высотой волны, полученной при анализе контрольного раствора.

Воспроизводимость метода на квадратно-волновом полярографе 3-10"6% при содержании кадмия в пробе 3-10"5%, а на осциллогра-фическом полярографе 5-10~6% при содержании кадмия 3-10~5%.

Примечания. 1. При анализе циркониевого сплава (содержащего медь и молибден) добавляют 5 мл 5%-ного раствора цианида калия.

2. Очень важно, чтобы кран делительной воронки не был загрязнен смазкой.

Прямой полярографический метод

Реактивы

Стандартный раствор кадмия. Растворяют 0,1 г высокочнстого кадмия в 10 мл концентрированной соляной кислоты и доводят объем раствора водой до 1 л. Отбирают 5 мл этого раствора и разбавляют водой до 1 л. В 1 мл полученного раствора содержится 0,5 мкг. кадмия.

Ход определения. Одновременно с анализом каждой партии проб проводят холостой н контрольный анализы, добавив к раствору-дубликату, полученному после растворения одной из проб, 1 мл стандартного раствора кадмия.

Навеску пробы 0,1 г растворяют в смеси 4 мл 1 н. соляной и 0,3 мл борофтористоводородной кислот, нагревая до 70 °С для ускорения растворения. Окисляют раствор двумя каплями концентрированной азотной кислоты, осторожно кипятят его для удаления окислов азота и охлаждают. Переливают раствор в мерную колбу емкостью 100 мл и разбавляют водой до метки.

Наливают раствор в ячейку полярографа, пропускают азот (или аргон) в течение 2 мин и снимают полярограмму при 25 °С.

Потенциал полуволны кадмия равен —0,65 в.

Условия съемки на квадратно-волновом полярографе:

Начальный потенциал, в —0,50

Скорость сканирования, сек 3 или 4

Чувствительность . • • . Максимальная или 1/.1

Измеряют высоту волны и рассчитывают содержание кадмия в пробе, воспользовавшись для этого высотой волны, измеренной при анализе контрольного раствора.

Воспроизводимость метода 0,00003% при содержании кадмия в пробе 0,0003%.

127

КАЛЬЦИИ

Для определения 1 ? 10~3% кальция в цирконии и его сплавах рекомендуются методы фотометрии пламени и атомно-абсорбционный. Цирконий отделяют, пропуская раствор после растворения пробы во фтористоводородной кислоте через колонку с катионообменной смолой. Ионы кальция, остающиеся на смоле, элюируются разбавленной соляной кислотой и определяются либо методом фотометрии пламени139, либо методом атомно-абсорбционного анализа65. В последнем методе нет необходимости учитывать поправку на фон.

Небольшие количества циркония неизменно остаются на ионообменной смоле и, следовательно, должны элюироваться соляной кислотой. Цирконий мешает определению кальция. Для устранения влияния циркония в раствор добавляется стронций.

Кальций в цирконии может также определяться спектрографическим методом с предварительным переводом пробы в окисное состояние (см. стр. 79). Ц*"

Методы фотометрии пламени и атомно-абсорбционный в равной степени применимы для определения кальция в гафнии, но кальций в гафнии (при содержании ниже 5-10~3%) лучше определять спектрографическим методо ! (см. стр. 183).

Метод фотометрии пламени Аппаратура и реактивы

Фотометр с монохроматором — селектором волн определенной длины, с фотоумножителем-детектором и горелкой Бекмана. Создают обычно кислородно-водородное или кислородно-ацетиленовое пламя.

Условия работы:

страница 63
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108

Скачать книгу "Анализ новых металлов" (2.93Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
чашки seletti
цены футбольных мячей
магнитный держатель для ножей 50 см магнитная рейка купить
Casio EFV-500D-7A

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(23.01.2017)