химический каталог




Анализ новых металлов

Автор В.Т.Элвелл, Д.Ф.Вуд

p>Прямой фотометрический метод определения 1 • Ю-5—5 10-3% бора

Реактивы

Куркумин, 0,125%-ный раствор (см. стр. 24).

Стандартный раствор бора. Растворяют 0,2286 г борной кислоты в 100 мл воды и доводят объем раствора водой до 1 л. Отбирают 25 мл этого раствора и разбавляют водой до объема 1 л. В 1 мл полученного раствора содержится 1,0 мкг бора.

Построение калибровочного графика. В пять круглодонных кварцевых колб емкостью 250 мл наливают 0,10; 0,25; 0,50; 0,75 и 1,00 мл стандартного раствора бора; в каждую колбу, а также в колбу для холостого анализа помещают по 1 г циркония (или гафния) реакторного сорта и 5,0 г сульфата аммония. Добавляют по 15 мл концентрированной серной кислоты, присоединяют колбы к кварцевым холодильникам, кипятят растворы на бане с кипящей водой до полного, растворения металла (см. примечание 1) и охлаждают. Наливают через холодильник 15 мл ледяной уксусной кислоты, перемешивают растворы и охлаждают. Образовавшаяся коллоидная сера не мешает последующему анализу. Переливают растворы в мерные колбы емкостью 50 мл и доводят объемы до метки смесью-ледяной уксусной и концентрированной серной (1 : 1) кислот.

Переносят по 10 мл растворов в сухие платиновые чашки емкостью 100 мл, добавляют 3 мл 0,125%-ного раствора куркумина, тщательно перемешивают и дают растворам постоять 30 мин. Добавляют 30 мл воды и тотчас же переливают растворы в делительные воронки емкостью 250 мл, содержащие по 100 мл воды. Ополаскивают платиновые чашки 40 мл диэтилового эфира и переливают его. в делительные воронки. Встряхивают воронки 30 сек и после разделения слоев дают нерастворимому розоцианину собраться между эфирными и водными слоями.. Открывают кран, сливают нижний водный слой, оставив 1 мл водного раствора. Пипеткой удаляют большую часть эфира, оставив над розоцианином 1—2 мл эфирной фазы. Повторяют экстракцию, каждый раз добавляя 20 мл диэтилового эфира, до тех пор, пока экстракт не станет бесцветным. Обычно достаточно двух экстракций. Отбрасывают все эфирные экстракты, добавляют в воронки 8 мл метилового спирта, энергично встряхивают воронки для растворения розо-цианина и переливают растворы в небольшие мерные цилиндры. Доводят объемы растворов до 15 мл, доливая метиловый спирт, фильтруют через фильтр из бумаги ватман № 42 в кювету с толщиной слоя 4 см и измеряют оптические плотности при длине волны 555 нм. По результатам измерений строят калибровочный график.

Ход определения. В зависимости от содержания бора берут следующие навески бора и аликвотные части анализируемого раствора:

Содержание бора, 10-* % 0,1—1 1—5 5—10 10—50

Навеска, г 1,0 0,2 0,1 0,1

Аликвотная часть, мл . . 10 10 10 2 (см. примечание 2)

Помещают навеску пробы в виде тонкой стружки или порошка в круглодоганую 'кварцевую .колбу емкостью 250 мл, добавляют 5,0 г сульфата аммония, '16 мл 'шнценярирдаанной серной кислоты и растворяют пробу, как описано при построении калибровочного графика.

Переливают раствор в 'мерную колбу емкостью 50 мл и разбавляют до метки смесью ледяной уксусной и концентрирован-«ой серной (1:1) кислот. Переносят рекомендуемую аликвотную часть в сухую платановую чашку емкостью 100 мл, добавляют 3 мл 0,125%-ного раствора куркумина, тщательно перемешивают раствор и продолжают анализ, как при построении калибровочного графика.

Содержание бора в про'бе находят по калибровочному графику.

Воспроизводимость метода 2? 10-6% при содержании бора в пробе 2-Ш-5%.

122

123

Примечания. 1. Для растворения навески более 0,5 г иногда необходимо нагреть колбу на небольшом пламени горелки Бунзена, а не на бане с горячей водой.

2. Перед добавлением куркумина доливают 8 мл смеси ледяной уксусной и концентрированной серной (1 : 1) кислот.

Прямой фотометрический метод определения 0,005—2% бора

Реактивы

Куркумин, 0,125%-ный раствор (см. стр. 24).

Стандартный раствор бора. Растворяют 1,1432 г борной кислоты в 100 мл воды и разбавляют водой до объема 1 л. В 1 мл раствора содержится 0,2 мг бора. Отбирают 100 мл этого раствора и разбавляют водой до объема 1 л. В 1 мл полученного раствора содержится 0,02 мг бора.

Построение калибровочных графиков. Для определения не более 0,1% бора.

В пять сухих мерных колб емкостью 50 мл помещают 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 мл стандартного раствора бора концентрации 0,02 мг В/мл и доводят объем каждого раствора, а также раствора для холостого анализа водой до метки. Переносят по 0,5 мл растворов в сухие мерные колбы емкостью 100 мл, добавляют 3,0 мл 0,125%-ного раствора куркумина и 5,0 мл смеси ледяной уксусной и концентрированной серной (1 : 1) кислот. Тщательно перемешивают растворы, дают им отстояться в течение 30 мин и доливают 25 мл воды, затем разбавляют почти до метки метиловым спиртом. Погружают колбы в ванну с водой (20 °С) на 10 мин, доливают до метки метиловым спиртом и измеряют оптические плотности при длине волны 540 нм в кювете с толщиной слоя 4 см.

Для определения более 0,1% бора. В пять сухих мерных колб емкостью 100

страница 61
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108

Скачать книгу "Анализ новых металлов" (2.93Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
бахчиванджи екатеринбург металлочерепица
тюнинг выхлопа
компактные обувницы
билеты в цдл на закрой глаза и смотри

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(05.12.2016)