химический каталог




Анализ новых металлов

Автор В.Т.Элвелл, Д.Ф.Вуд

растворения солей и охлаждают.

Переливают раствор в электролитическую ячейку с ртутным катодом, содержащую около 10 мл ртути, и пропускают через него ток силой 5 а в течение 2 я (см. примечание 2). Не отключая напряжения, сливают электролит (одновременно промывают электроды), упаривают раствор до объема 25 мл и охлаждают. Переливают раствор в мерную колбу емкостью 50 мл, добавляют 2 мл соляной кислоты (1 : 3) и доводят объем раствора до метки.

120

Переносят 25 мл раствора в мерную колбу емкостью 100 мл, добавляют 2 мл тиогликолевой кислоты (1 : 20), одну каплю тимолового голубого и продолжают анализ, как при построении калибровочного графика.

Параллельно проводят холостой опыт.

Содержание алюминия в пробе находят по калибровочному графику.

Воспроизводимость метода 0,0005% при содержании алюминия 0,005%.

Примечания. 1. После подготовки смолы к анализу, согласно описанной выше методике, пропускают через слой смолы 250 мл десорбирующего раствора и определяют содержание алюминия в элюате. Содержание алюминия должно быть одного порядка с содержанием его в 250 мл свежего десорбирующего раствора (обычно 0,001% в 1 г пробы).

2. Для удаления железа и других мешающих примесей.

Объемный метод определения более 0,5% алюминия

Реактивы описаны на стр. 20.

Ход определения. Навеску пробы 0,5 г'помещают в колбу емкостью-100 мл, добавляют 5 г гидросульфата калия, 8 мл концентрированной серной кислоты, нагревают до образования плава и охлаждают. Окисляют раствор, добавляя по каплям концентрированную азотную-кислоту с небольшим избытком, упаривают до появления паров серной кислоты и охлаждают. Разбавляют раствор 25 мл воды, осторожно кипятят 2—3 мин и охлаждают. Нейтрализуют большую часть свободной кислоты 35 мл 30%-ного раствора щелочи и продолжают анализ, как описано на стр. 21.

БОР

Для определения 1 ? 10"6—1 • 10~4% бора используют фотометрический метод с предварительным отделением бора дистилляцией борнометилового эфира. Этот метод применяется для анализа циркониевых и гафниевых материалов, например сплавов на основе этих металлов, которые плохо растворяются в смеси кислот.

В отличие от титана цирконий и гафний не дают цветной реакции с розоциаиином. Следовательно, прямой фотометрический метод может быть применен для анализа этих материалов, когда содержание бора в них значительно меньше, чем в титане.

Прямой фотометрический метод вытеснил дистилляционный метод при определении бора в цирконии, циркониевых сплавах и гаф^нип и может применяться для анализа проб, содержащих 1-10—&— 5-10-s% бора.

При содержании бора в пробах б-Ю-8—2% используется упрощенный прямой фотометрический метод.

121

Фотометрический метод с дистилляцией Аппаратура и реактивы описаны на стр. 23—24.

Стандартный раствор бора. Растворяют 0,2858 г борной кислоты в воде и доводят объем раствора водой до 1 л. Отбирают 10 мл этого раствора и разбавляют водой до объема 1 л. В 1 мл полученного раствора содержится 0,5 мкг бора.

Построение калибровочного графика. Проводят четыре определения (см. примечание 1) с каждой группой эталонных растворов (три одновременно и один контрольный).

В мерные колбы емкостью 250 мл помещают 180 мл метилового спирта, добавляют 0,25; 0,50; 0,75 и 1,0 мл стандартного раствора бора и продолжают, как описано на стр. 24, кончая словами: «... содержащей 2,0 мл 10%-ного раствора щелочи». Затем переносят чашку на водяную баню, упаривают раствор досуха и охлаждают. Добавляют 3,0 мл 0,125%-ного раствора куркумина и продолжают анализ, как описано на стр. 25, но раствор переливают в мерную колбу емкостью 25 мл, разбавляют метиловым спиртом и измеряют оптическую плотность при 555 нм в кювете с толщиной слоя 4 см.

По результатам измерений строят калибровочный график.

Ход определения. Непосредственно перед анализом каждой партии проб (см. примечание 2), проводят три холостых анализа.

Очищают все пробы от поверхностных загрязнений осторожным нагреванием в соляной кислоте (1 : 1), затем промывают водой, этиловым спиртом, диэтиловым эфиром и тщательно высушивают перед взвешиванием.

Отбирают навеску пробы около 0,5 г и продолжают анализ, как описано на стр. 25, кончая словами: «добавляют еще избыток кислоты 0,4 мл».

Продолжают анализ, как при построении калибровочного графика. Тотчас после анализа каждой партии проб проводят контрольный анализ с 0,5 мл стандартного раствора бора.

Содержание бора в пробе находят по калибровочному графику.

Воспроизводимость метода 2-10"6% при содержании бора 2-10-6%.

Примечания. 1. Если дистилляционная аппаратура используется редко, наблюдается небольшое уменьшение последовательных результатов холостых анализов. Для расчетов выбирают среднее значение из определений. При регулярном применении аппаратуры результаты холостых анализов постоянны уже после первого холостого анализа.

2. В течение нормального рабочего дня можно провести три предварительных^ холостых анализа, один контрольный, три анализа проб и конечный холостой анализ (см. примечание 4 на стр. 25).<

страница 60
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108

Скачать книгу "Анализ новых металлов" (2.93Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
курсы мастера холодильного оборудования иркутск
гик фестивали 2017
верстак столярный это мебель?
светильник купольныый

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(28.04.2017)