химический каталог




Анализ новых металлов

Автор В.Т.Элвелл, Д.Ф.Вуд

ома могут быть отделены, например, электролизом с ртутным катодом8 в разбавленном сернокислом растворе с последующим осаждением купфероном и разложением органических продуктов. При электролизе происходит одновременно отделение примесей меди, цинка, кобальта и никеля. В определенных условиях бериллий также образует красный комплекс с алюминоном.

Для определения более 0,5% алюминия применяются объемные методы. В этих методах предусмотрено предварительное отделение титана осаждением его гидроокиси из щелочных растворов. С титаном осаждаются железо, марганец, частично хром и ванадий. Молибден остается в растворе.

В объемном методе (см. стр. 20) после отделения титана алюминий осаждают 8-оксихинолином8 из раствора тартрата аммония, содержащего перекись водорода. В этих условиях молибден, не отделенный титан, ванадий и хром остаются в растворе. Оксихинолят алюминия растворяют в соляной кислоте, а алюминий определяют косвенным методом — бромированием выделившегося 8-оксихинолина10. Этот метод применим для анализа сплавов, содержащих до 10% железа, марганца, хрома, молибдена, ванадия и олова.

Приведенный на стр. 22 другой объемный метод требует значительно меньше времени. В этом методе алюминий определяют добавлением к раствору, полученному после отделения титана, избытка комплексона III и обратным титрованием не связанного комплексона III стандартным раствором соли цинка с использованием ксиленоло-вого оранжевого в качестве индикатора11. Метод применим для анализа титаналюминиевых сплавов, содержащих железо и марганец. Определению мешают олово, ванадий и медь.

Фотометрический метод

Реактивы

Стандартный раствор алюминия. Растворяют 0,1 г алюминия в 10 мл концентрированной соляной кислоты. Охлаждают раствор и доводят его объем водой до 1 л. Отбирают 100 мл этого раствора и разбавляют водой до объема 1 л.

В 1 мл раствора содержится 0,01 мг алюминия.

Буферный раствор алюминона. Растворяют 250 г ацетата аммония в 500 мл воды, добавляют 40 мл ледяной уксусной кислоты, раствор 0,5 г алюминона в 50 мл воды и раствор 1 г бензойной кислоты в 10 мл метилового спирта. После добавления каждого реактива раствор перемешивают. Доводят объем раствора водой до 1 л.

К 5 г желатины добавляют 150 мл воды. Нагревают на водяной бане, осторожно перемешивая содержимое стакана до полного растворения желатины. Выливают теплый раствор в 250 мл воды, энергично перемешивая, охлаждают до комнатной температуры и доводят объем водой до 500 мл.

Медленно приливают раствор алюминона в раствор желатины, непрерывно помешивая стеклянной палочкой. Переливают раствор в колбу с притертой пробкой и хранят в темноте. Раствор должен отстаиваться в течение двух дней. Перед использованием его фильтруют через стеклянный фильтр № 3. Полученный раствор остается стабильным в течение одного месяца.

Тимоловый синий. Растворяют 0,1 г тимолового синего в 10 мл воды, содержащей примерно 0,3 г щелочи, охлаждают и доводят объем раствора водой до 100 мл.

Построение калибровочного графика. В шесть мерных колб из семи емкостью по 100 мл вводят 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 мл стандартного раствора алюминия. Во все семь колб наливают по 2,5 мл серной кислоты (1 : 4), по 1 мл соляной кислоты (1 : 3), 2 мл тиогликолевой кислоты (1 : 20), по 20 мл воды, по одной капле тимолового синего и из бюретки по каплям приливают раствор аммиака (1 : 2) до тех пор, пока'окраска раствора не станет бледно-розовой. Добавляют 15 мл буферного раствора алюминона, перемешивают и кипятят на водяной бане 5 мин. Охлаждают колбу до комнатной температуры и на 20 мин опускают в воду с температурой 20 °С. Доводят объемы растворов до метки водой и измеряют оптические плотности при длине волны 545 им в кювете с толщиной слоя 2 см. По результатам измерений строят калибровочный график.

Ход определения. Определение 0,02—0,15% алюминия.

Растворяют навеску пробы 0,5 г в 40 мл сер-ной кислоты (1 : 4), слегка нагревают для ускорения растворения, добавляя по каплям концентрированную азотную кислоту с небольшим избытком. Упаривают раствор до появления паров серной кислоты и охлаждают до комнатной температуры. Если необходимо, фильтруют раствор через фильтр из бумаги ватман № 540, переливают в делительную воронку емкостью 500 мл и охлаждают до 10 °С.

Добавляют 90 мл свежеприготовленного 9%-ного раствора куп-ферона и взбалтывают содержимое воронки для коагуляции осадка. Приливают 90 мл хлороформа и снова взбалтывают 10 сек. После разделения слоев сливают нижний слой (хлороформный). Приливают 50 мл хлороформа и повторяют экстракцию. Вводят еще 10 мл раствора купферона, для полного осаждения титана. Если в растворе присутствует титан, при добавлении купферона появляется исчезающий через некоторое время белый осадок.

Экстракцию продолжают, добавляя каждый раз по 25 мл хлороформа до тех пор, пока не будет получен бесцветный органический

2*

19

слой. Полноту осаждения титана проверяют, добавляя 10 мл раствора купферона. Все хлороформные экстракты немедленно сливают.

Переливают водн

страница 6
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108

Скачать книгу "Анализ новых металлов" (2.93Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
ноутбук делл инспирон 15
узкий туалетный столик без зеркала
адресный знак с подсветкой на дом
фото на доске почета

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(12.12.2017)