химический каталог




Анализ новых металлов

Автор В.Т.Элвелл, Д.Ф.Вуд

д. Пробу растворяют в разбавленной серной кислоте, куп-феронат циркония или гафния экстрагируют хлороформом, а в водном растворе с помощью алюминона определяют алюминий.

Если содержание алюминия ниже 0,02%, анализ проводят спектральными (см. стр. 169, 172) или фотометрическим методами с использованием ионообменной смолы.

В фотометрическом методе алюминий предварительно отделяют от циркония или гафния пропусканием разбавленного фтористоводородного солянокислого раствора, полученного после растворения пробы, через сильноосновную анионообменную смолу135' 13в. При десорбции основной металл остается на смоле, а алюминий и некоторые другие элементы переходят в элюирующий раствор. Далее электролизом с ртутным катодом отделяют железо и другие мешающие примеси, а в растворе определяют алюминий по реакции с алюминоном.

Объемный метод предназначен для анализа сплавов, содержащих более 0,5% алюминия. Гидроокись циркония (или гафния) предварительно осаждают из щелочного раствора, а алюминий, оставшийся в растворе, затем осаждают в виде 8-оксихинолята и определяют бромированием.

Фотометрический метод определения 0,02—0,5% алюминия

Реактивы и построение калибровочного графика описаны на стр. 19.

Ход определения. Навеску пробы 0,5 г помещают в небольшую платиновую чашку, наливают 16 мл серной кислоты (1 : 1) и добавляют по каплям фтористоводородную кислоту. Для растворения требуется около 1,5 мл фтористоводородной кислоты. Окисляют раствор, приливая по каплям небольшой избыток концентрированной азотной кислоты, упаривают до появления паров серной кислоты, охлаждают, разбавляют 50 мл воды, кипятят 10 мин и продолжают анализ, как описано на стр. 19, кончая словами: «Добавив 10 мл соляной кислоты (1 : I), осторожно кипятят раствор 2—3 минь. Охлаждают раствор до комнатной температуры, переливают его в мерную колбу емкостью 250 мл (см. примечание), доводят объем раствора до метки и продолжают анализ, как описано на стр. 20.

Примечание. Если содержание алюминия выше 0,25%, переливают раствор в мерную колбу емкостью 500 мл и продолжают анализ, как описано на стр. 20.

Фотометрический метод определения менее 0,02% алюминия Аппаратура и реактивы

Ионообменная колонка из полиэтилена. Длина колонки 50 см, внутренний диаметр 1,2 см. На расстоянии 1 см от верхнего конца вварена полиэтиленовая

119

перфорированная перегородка. К тому же концу присоединена полиэтиленовая змеевиковая ловушка. Нижняя часть колонки калибрована (цена деления 25 мл).

Подготовка смолы. Подготавливают к анализу не бывшую в употреблении (см. примечание 1) анионообменную смолу, например дауэкс-1, с размером частиц 20—50 меш. Для этого заливают 50 г смолы 200 мл воды и взбалтывают содержимое стакана, повторяют эту операцию, сливают раствор и переносят пульпу в колонку так, чтобы она заполняла ее до отметки 25 мл. Перед использованием промывают смолу 1 л десорбирующего раствора, затем водой для извлечения избытка кислоты. Раствор проверяют на отсутствие ионов С1-, добавляя 4%-ный раствор нитрата серебра.

Нельзя допускать, чтобы приготовленная для анализа смола высыхала, поэтому она должна быть залита водой (на 1 см выше верхнего уровня).

По возможности применяют полиэтиленовую посуду.

Регенерация смолы. После разделения смолу регенерируют, пропуская через колонку соляную кислоту (1 : 3) до тех пор, пока при нейтрализации элюата раствором аммиака не перестанет осаждаться гидроокись циркония (или гафния). Удаляют избыток кислоты, промывая колонку водой. Периодически определяют содержание ионов С1~, добавляя 4%-ный раствор нитрата серебра.

Раствор для промывания смолы. К 1900 мл воды добавляют 30 мл концентрированной соляной кислоты и 60 мл фтористоводородной кислоты.

Десорбируюищй раствор. К 1 л воды добавляют 10 мл концентрированной ?соляной кислоты и 60 мл фтористоводородной кислоты, доводят объем раствора водой до 2 л.

Остальные реактивы и построение калибровочного графика описаны на стр. 19.

Ход определения. Помещают навеску пробы 1 г в полиэтиленовый стакан емкостью 250 мд, приливают 2,0 мл соляной кислоты (1 : 3), 25 мл воды и 3 мл фтористоводородной кислоты. После растворения пробы добавляют по каплям бромную воду до получения прозрачного раствора, осторожно нагревают раствор на паровой бане до обесцвечивания, охлаждают и доливают воду до объема 100 ± 2 мл. Пропускают раствор через ионообменную колонку, подготовленную как указывалось выше, со скоростью 10 мл/мин. Промывают колонку 250 мл десорбирующего раствора, собирают элюат в полиэтиленовый стакан емкостью 400 мл, добавляют 5мл концентрированной серной кислоты, упаривают раствор в платиновой чашке до появления паров серной кислоты и охлаждают. Обмывают стенки чашки минимальным количеством воды и снова упаривают до появления паров. Добавляют по каплям 1 мл концентрированной азотной кислоты для разрушения органических соединений и упаривают раствор до объема 0,5 мл.

Переносят раствор в колбу емкостью 150 мл, обмывают чашку 50 мл воды, осторожно кипятят раствор 2—3 мин для

страница 59
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108

Скачать книгу "Анализ новых металлов" (2.93Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
кресло nadir
Фирма Ренессанс: деревянные лестницы с поворотом 90 градусов - цена ниже, качество выше!

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(01.05.2017)