химический каталог




Анализ новых металлов

Автор В.Т.Элвелл, Д.Ф.Вуд

Ti, 4758

Ti 314 С

+!

>Ti, 4758 \

Ti 314 A

Zr, 4739,5

Ti 680 Ti 679

Ti 230 Ti (x. ч.)

И элемент присутствует.

элемент отсутствует.

КАПЕЛЬНЫЙ АНАЛИЗ

Метод капельного анализа дает возможность идентифицировать титан и его сплавы, содержащие олово, марганец, ванадий, медь и молибден. Способы непосредственного определения алюминия не найдены, но тройные сплавы, содержащие алюминий, легче идентифицировать по положительной реакции с другими металлами, сопутствующими алюминию, например с оловом в титаналюминий-оловянных сплавах и ванадием в титаналюминийванадиевых сплавах134.

Реактивы

Смесь фтористоводородной и азотной кислот. Разбавляют 5 мл фтористоводородной кислоты до объема 50 мл, добавлиют 30 мл концентрированной азотной кислоты. Хранят смесь в полиэтиленовой посуде и приготавливают ее заново через каждые 2—3 дня.

Дитиол. Растворяют 0,2 е толуол-3,4-дитиола (дитиола) в 100 мл 1%-ного раствора щелочи и добавляют несколько капель тиогликолевой кислоты. Этот раствор ие стоек; он должен быть свежеприготовленным.

Азотная кислота, концентрированная (свободная от азотистой кислоты). Непосредственно перед использованием к 10 мл концентрированной азотной кислоты добавляют 0,5—1 г мочевины (т. е. количество мочевины, достаточное для получения насыщенного раствора).

Раствор натрийдиэтилдитиокарбамата. Растворяют 0,2 г реагента и 5 г цитрата аммония в 60 мл воды, добавляют 10 мл раствора аммиака и разбавляют до объема 100 мл.

Смесь растворов тиоцианата аммония и хлорида олова. Растворяют 20 г тиоцианата аммония в воде и разбавляют до объема 50 мл.

Растворяют 20 г хлорида олова SnClj.2H20 в 50 мл соляной кислоты (1 : 1). Смешивают два раствора. Этот реагент необходимо приготавливать ежедневно .

Ход определения. На чистую поверхность металла (зачищенную тонкой наждачной бумагой) наносят стеклянной палочкой каплю кислоты. При определении олова или марганца используют борофто-ристоводородную кислоту (1 : 1), при определении олова или меди — борофтористоводородную кислоту (2 : 5), а при определении молибдена — смесь азотной и фтористоводородной кислот. Через 3 мик продолжают анализ, как описано ниже.

Определение олова. На поверхность металла наносят каплю азотной кислоты (1 : 6), затем одну каплю раствора дитиола. Появление розово-красной окраски указывает на тройной сплав Ti—Al—Sn. Окраска не появляется на титане и его сплавах, за исключением сплавов Ti—Al—V и Ti—Al—Mn, на поверхности которых через 3—4 мин появляется коричневое пятно.

Определение марганца. На поверхность металла наносят одну каплю концентрированной азотной кислоты. Намочив кончик тонкой стеклянной палочки, вносят ее в порошок висмутата натрия. На конце палочки образуется небольшая затвердевшая капля, которую переносят в каплю на поверхности анализируемого металла, но не перемешивают с ней. Если присутствует марганец, через 1—2 мин появляется розовая окраска. Висмутат натрия надо вводить тотчас после добавки азотной кислоты. На поверхности титана и его сплавов, не содержащих марганец, окраска не появляется.

Определение ванадия. На поверхность металла наносят каплю 10%-ного раствора гексацианоферрата калия. В присутствии ванадия появляется красно-коричневый осадок. Титан и его сплавы образуют зеленый, желто-зеленый или желто-коричневый осадок.

Определение меди. На поверхность металла наносят одну каплю азотной кислоты (1 : 1) и через 2 мин добавляют одну каплю раствора натрийдиэтилдитиокарбамата. Появление желтой окраски указывает на присутствие меди. На поверхности сплавов Ti—Al—Sn и Ti—Al—Mn через 2 мин после добавления раствора диэтилдитио-карбамата в пятне появляется светло-коричневая окраска.

Определение молибдена. На поверхность металла наносят одну каплю смеси растворов тиоцианата аммония и хлорида олова. В присутствии молибдена появляется ярко-красная окраска. Через 30 сек окраска исчезает. Титан и его сплавы дают желтую окраску.

Рекомендуется проводить параллельные испытания с образцами известного состава.

116

ГЛАВА II

АЛЮМИНИИ

N 0,0030

AI ....... . 0,0050

В <0,00004

V <0,0030

Н' . <0,0015

W <0,0030

Hi 0,0065

Fe 0,050

Cd <0,00004

Са <0,003

О 0,09—0,12

Со <0,0015

Si <0,0025

Li <0,0001

Aig <0,0010

Типичный состав примесей в рованной иодидным методом:

N <0,0010

А1 <0,0050

В 0,00005

V <0,0010

Н <0,0005

W . <0,0020

Fe <0,0Ю0

Cd <0,00025

Са <0,0050

О 0,0100

Со <0,0010

Si ? . . <0,0050

Mg <0,0010

118

Мп ....... <0,0015

Си 0,0025

Мо <0,0025

Na <0,0010

Ni <0,0040

Sn <0,010

Редкоземельные элементы (в сумме) . < 0,0005

РЬ <0,002

Ti 0,0025

С 0,012

U <0,00035

Р <0,0025

С1 <0,002

Сг 0,010

Zn ? ? 0,0015

гафниевой стружке (в %), рафиниМп,; <О,ООЮ

Си <0,0025

Мо <0,0010

№ <0,0050

<0,00Ю 0,0070 0,0020

<0,0001 0,0020

Sn <0,0030

РЬ Ti С

И

CI

Сг <6'66lO

Zr 2,5-3

Для определения 0,02—0,5% алюминия применяют фотометрический мето

страница 58
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108

Скачать книгу "Анализ новых металлов" (2.93Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
Вся техника в KNSneva.ru GigaByte GV-N1050D5-2GD - 10 лет надежной работы! Санкт Петербург, ул. Рузовская, д.11.
линзы air optix базовая кривизна 8,7
стопка на ножке
правка вмятин

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(27.07.2017)