химический каталог




Анализ новых металлов

Автор В.Т.Элвелл, Д.Ф.Вуд

кислоты, осторожно нагревая для ускорения растворения, окисляют раствор небольшим избытком концентрированной азотной кислоты, добавляя ее по каплям, кипятят 2—3 мин для удаления окислов азота и слегка охлаждают. Добавляют 35 мл 15%-ного раствора миндальной кислоты и разбавляют водой до объема 150 мл. Выдерживают раствор 1 ч при 80—85 °С до полного осаждения осадка и получения прозрачного раствора. Отфильтровывают теплый раствор через фильтр из бумаги ватман № 42, трижды промывают осадок холодным 2%-ным раствором миндальной кислоты. Растворяют осадок на фильтре, сливая раствор в тот же стакан, в котором проводилось осаждение, тремя порциями по 30 мл аммиачного раствора (1:4) и дважды промывают бумажный фильтр раствором аммиака (1 : 9).

Добавляют 25 мл 15%-ного раствора миндальной кислоты, 3 капли 0,1 %-ного раствора метилового красного, нейтрализуют раствор, добавляя по каплям концентрированную соляную кислоту и приливают избыток соляной кислоты 10 мл. Перемешивают и снова выдерживают при 80—85 °С до полного осаждения осадка. Фильтруют теплый раствор через фильтр из бумаги ватман № 42 и промывают осадок 6 раз холодным 2%-ным раствором миндальной кислоты.

Переносят фильтр с осадком в предварительно взвешенный небольшой платиновый тигель, высушивают, обугливают фильтр, соблюдая все необходимые меры предосторожности. Прокаливают осадок при 1000 °С не менее 30 мин, затем охлаждают и взвешивают осадок окиси циркония.

110

111

Воспроизводимость метода 0,08% при содержании циркония 5%.

Примечание. Указанную навеску берут при анализе проб, содержащих 4—10% циркония. Если содержание циркония ниже 4%, навеска пропорционально увеличивается. В этом случае метод может быть применен для определения до 0,5% циркония.

Фотометрический метод

Реактивы

Стандартный раствор циркония. Растворяют 9,30 а нитрата циркония (см. примечание) в концентрированной соляной кислоте и доливают эту кислоту до объема 1 л.

Определяют точное содержание циркония в 5 мл раствора по фосфатному методу (см. стр, 110).

В 1 мл раствора содержится 2,5 мг циркония (теоретическое содержание).

Ализариновый красный S, 0,15%-ный раствор. Растворяют 1,5 г реактива в 300 мл горячей воды, охлаждают и фильтруют через бумажную массу. Разбавляют фильтрат до объема 1 л и снова фильтруют через бумажную массу.

Построение калибровочного графика. В шесть стаканов емкостью 250 мл помещают по 0,2 г чистого промышленного титана и добавляют в пять из них 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 мл стандартного раствора Циркония. Оставшуюся навеску титана используют для холостого анализа. Добавляют во все стаканы по 45 мл концентрированной соляной кислоты и осторожно нагревают до полного растворения титана. Окисляют растворы тремя каплями концентрированной азотной кислоты и нагревают почти до кипения в течение 10 мин, но не кипятят во избежание гидролиза. Снимают стаканы с горячей плитки, переливают растворы в мерные цилиндры емкостью 100 мл и разбавляют концентрированной соляной кислотой до объема 55 мл. Переливают растворы в мерные колбы емкостью 100 мл, промывают цилиндры и стаканы водой; все растворы после промывок сливают в те же колбы и доливают воду до метки.

В мерные колбы емкостью 100 мл переносят 5 мл раствора, добавляют по 10 мл раствора ализаринового красного S, 8 мл воды и выдерживают колбы при 70—80 °С на водяной бане 5 мин. Снимают колбы и дают постоять при комнатной температуре 20 мин. Разбавляют растворы до метки водой и измеряют оптические плотности при длине волны 560 нм в кювете с толщиной слоя 2 см. По результатам измерений строят калибровочный график.

Ход определения. Навеску пробы 0,2 г растворяют в 45 мл концентрированной соляной кислоты, осторожно нагревают для ускорения растворения пробы и продолжают, как при построении калибровочного графика.

Параллельно с каждой партией проб выполняют холостое определение с 0,2 г промышленного титана.

Воспроизводимость метода 0,05% при содержании циркония 5%.

Примечание. Использовать чистый цирконий нецелесообразно, так как металл с трудом растворяется в растворителях, удобных для последующего анализа.

СПЕКТРАЛЬНЫЙ АНАЛИЗ ТИТАНА И ТИТАНОВЫХ СПЛАВОВ

Спектрографический метод предназначен главным образом для полуколичественной оценки содержания металлических примесей, но он может быть применен и для идентификации титановых сплавов. В этом методе используется источник излучения, разработанный132

Британской Исследовательской Ассоциацией Цветных металлов (В. N. F.). Анализируемый образец должен иметь толщину не более 2,5 мм и плоскую поверхность площадью не менее 1,6 смг, но можно подобрать такие условия возбуждения, которые дадут возможность анализировать крупную стружку. При анализе стружки точность метода, конечно, снижается.

Если требуется высокая чувствительность определения примесей, можно использовать метод, аналогичный методу, предназначенному для определения примесей в твердом цирконии (см. стр. 169). Пределы чувствительности те же, что и при анализе циркониевых проб.

Аппаратура

страница 56
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108

Скачать книгу "Анализ новых металлов" (2.93Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
урна для помещений ув-3
замена масла saab
купить номер перевертыш на машину
вр-к с квр

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(20.02.2017)