химический каталог




Анализ новых металлов

Автор В.Т.Элвелл, Д.Ф.Вуд

каждой партией проб подготавливают холостой раствор и в качестве контрольного—раствор высокочистого титана с добавкой предполагаемого содержания цинка.

Растворяют навеску пробы 0,5 г в смеси 25 мл соляной (1 : 1) и 0,5 мл борофтористоводородной кислот. Осторожно нагревают раствор для ускорения растворения, окисляют 0,25 мл концентрированной азотной кислоты, добавляя ее по каплям, кипятят для удаления окислов азота, охлаждают и переливают в мерную колбу емкостью 100 мл. Добавляют 25 мл аммиачного раствора, охлаждают, доливают 25 мл раствора фона, разбавляют до метки водой и дают осадку осесть. Переливают часть раствора в полярографическую ячейку и снимают полярограмму при 25 °С.

Условия съемки на квадратно-волновом полярографе:

Начальный потенциал, в —1,0

Скорость сканирования, сек 3

Чувствительность 1/128 или 1/256

Измеряют высоту волны и рассчитывают содержание цинка в пробе, зная высоту волны цинка, полученную в контрольном анализе.

Воспроизводимость метода 0,01% при содержании цинка в пробе 0,5%.

ЦИРКОНИИ

Для определения более 0,5% циркония используется весовой метод, основанный на осаждении фосфата циркония129. Осаждение проводят из слабосернокислого раствора, содержащего перекись

109

водорода для подавления мешающего влияния титана. Если после добавления вторичного фосфата аммония дать анализируемому раствору постоять в течение нескольких часов при 40 DC, то происходит количественное осаждение. Осадок затем прокаливают и взвешивают в виде пирофосфата циркония. Гафний также осаждается количественно. Соосаждается с цирконием и присутствующее в растворе олово. Содержание ниобия и вольфрама до 1 % не мешают анализу.

Цирконий может быть осажден и в виде тетраминдалата, тогда содержание его определяется весовым методом после прокаливания осадка до двуокиси циркония130. Осаждение проводят из слабосолянокислого раствора. Использование сернокислого раствора не допускается, так как в присутствии большого количества сульфат-, фторид-, тартрат-, цитрат- или оксалат-ионов получаются заниженные результаты.

Полное осаждение тетраминдалата циркония достигается, если перед фильтрацией дать раствору постоять около 1 ч при 80—85 °С. В осадке всегда содержится некоторое количество титана, который отделяют растворением тетраминдалата циркония в аммиачном растворе. Нерастворимую гидроокись титана отфильтровывают, а из фильтрата вновь осаждают тетраминдалат циркония. Гафний также количественно осаждается миндальной кислотой.

Определению циркония не мешает присутствие до 12% олова, 5% алюминия и молибдена и до 0,5% кремния. Следовательно, указанный метод можно применять для анализа многих титановых сплавов, но необходимо обращать внимание на детали метода.

Для определения 0,5—6% циркония применяют фотометрический метод, основанный на реакции цирконил-ионов с ализариновым красным S в солянокислом растворе131. С увеличением содержания титана в анализируемом растворе оптическая плотность комплекса возрастает, но это можно компенсировать добавлением титана в холостой и калибровочные растворы.

Определению циркония не мешает присутствие до 12% олова, 5% меди и алюминия, 2% молибдена и 1% железа.

Фотометрический метод отличается простотой, требует немного времени, им предпочитают пользоваться в тех случаях, когда приходится анализировать много проб.

Весовой метод (фосфатный)

Реактивы

Фосфат аммония, раствор. К 180 мл серной кислоты (1 : 4) добавляют 25 мл 10%-ного раствора однозамещенного фосфата аммония.

Ход определения. Растворяют навеску пробы 1 г (см. примечание) в 50 мл серной кислоты (1 : 4), осторожно нагревают для ускорения растворения, поддерживая постоянный уровень раствора и доливая воду до тех пор, пока проба не растворится полностью, затем охлаждают, разбавляют водой до объема 150 мл и добавляют 15 мл 20%-ного раствора перекиси водорода. Перемешивают содержимое стакана и вводят по каплям, продолжая перемешивать, 25 мл 10%-ного раствора однозамещенного фосфата аммония. Нагревают раствор до 40 °С и выдерживают его при этой температуре не менее 3 ч.

Фильтруют теплый раствор через фильтр из бумаги ватман № 541, промывают осадок холодным промывным фосфатным раствором до исчезновения в промывном растворе желтого пертитаната и еще 3 раза 5%-ным раствором нитрата аммония.

Переносят фильтр с осадком в предварительно взвешенный небольшой платиновый тигель, высушивают и обугливают фильтр с обычными предосторожностями. Прокаливают осадок при 100 °С не менее 30 мин, охлаждают и взвешивают осадок окиси циркония.

Воспроизводимость метода 0,08% при содержании циркония 5%.

П р и м е ч а н и е. Указанную навеску берут при содержании циркония 0,5—2%. Если содержание циркония выше 2%, навеска пропорционально уменьшается.

Весовой метод с применением миндальной кислоты

Реактивы

Миндальная кислота, 2% -ный раствор. Растворяют 2 г миндальной кислоты в 100 мл соляной кислоты (1 : 9).

Ход определения. Растворяют навеску пробы 0,5 г (см. примечание) в 60 мл концентрированной соляной

страница 55
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108

Скачать книгу "Анализ новых металлов" (2.93Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
рекламные короба цена
дюравит официальный сайт сантехника
круглая ручка для ванной комнаты
букет бордовых пионов 101

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(16.01.2017)