![]() |
|
|
Анализ новых металловp>1 мл 0,025 н. раствора соли Мора соответствует 0,4334 мг хрома. Воспроизводимость метода 0,02% при содержании хрома в пробе 2%. Определение ванадия. К раствору после определения хрома добавляют по каплям 0,4%-ный раствор нитрита натрия до исчезновения розовой окраски перманганата, затем небольшой избыток раствора нитрита (3—5 капель) и дальше продолжают, как указано в методике на стр. 106. 1 мл 0,025 н. раствора соли Мора соответствует 1,274 мг ванадия. Примечания. 1. Если проба с трудом растворяется в серной кислоте, переносят ее в небольшую платиновую чашку и добавляют по каплям 25 мл фтористоводородной кислоты (1 : 3). После бурной реакции окисляют раствор небольшим избытком концентрированной азотной кислоты, добавляя ее . по каплям; охлаждают, вводят 15 мл серной кислоты (1 : 4), упаривают до появления паров серной кислоты и охлаждают. Обрабатывают остаток 85 мл серной кислоты (1 : 4), переливают раствор в стакан, разбавляют водой до 150 мл и продолжают, как описано в методике. 2. Можно также добавить таблетку окисленного натрийдифениламиисульфо-ната; этот реактив выпускается промышленностью под названием .«анолоид». Каждая таблетка весит 0,1 г и содержит около 1 мг активного компонента. Содержание определяемых элементов в индикаторе обычно настолько мало, что ими можно пренебречь. 3. Для анализа проб, содержащих более 3% ванадия или хрома, используют 0,1 н. раствор. 106 107 4. Желательно дать полученному раствору отстояться не менее 48 ч и отфильтровать его через прокаленный асбест. При отсутствии гидратированной-двуокиси марганца раствор более стабилен. Было замечено, что стабильный раствор можно получить быстрее, если раствор, содержащий растворенный реагент, прокипятить, затем охладить и отфильтровать. ЦИНК Для определения не более 1 % цинка 55. 125 можно использовать атомно-абсорбционный метод. Обычно применяют пламя на основе смеси воздуха и светильного газа, так как оно более чувствительно, чем воздушно-ацетиленовое пламя. Диспергирующая горелка изготавливается из нержавеющей стали. Латунную горелку применять нельзя, так как латунь подвергается воздействию галогенид-ных кислот, в результате чего цинк улетучивается128. Ни один из обычных компонентов титановых сплавов не мешает анализу. При содержании цинка 0,1—2%, его можно определять полярографическим методом. Цинк дает четко определяемую восстановительную волну при потенциале — 1,2 в на фоне аммиачно-хлорид-ного раствора. Осаждающаяся гидроокись титана не мешает анализу. Для удаления кислорода в раствор добавляют сульфит натрия ш>128 , Атомно-абсорбционный метод Аппаратура и реактивы Для анализа используется спектрофотометр с пламенем на основе смеси-воздуха и светильного газа (или с воздушно-ацетиленовым пламенем), лампа с цинковым полым катодом (излучение лампы с полым катодом модулируется) и монохроматор с фотоумножителем в качестве детектора. Условии работы: Ток лампы, ма . . 10 Пламя Чистое, голубое, окислительное Длина волны, А 2138 Ширина щели, мм 0,1 мм (3 мм для установки Перкина—Элмера, модель 303) Стандартный раствор цинка. Растворяют 0,1 г высокочистого цинка в 10 мл соляной кислоты (1 : 1), охлаждают раствор и разбавляют его до 1 л. В 1 мл полученного раствора содержится 100 мкг цинка. Построение калибровочного графика. В шесть мерных колб емкостью 100 мл помещают 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 и 10,0 ял стандартного раствора цинка и разбавляют водой до метки. Включают лампу с полым катодом и зажигают горелку. Когда лампа прогреется, впрыскивают в пламя воду и затем по очереди шесть растворов. Берут отсчеты для всех растворов как средние из пяти измерений. Интенсивность излучения, полученную при анализе стандартного раствора цинка, содержащего 0,001% цинка, обозначают А. Ход определения. Растворяют навеску пробы 0,25 г в 10 мл теплой соляной кислоты (1 : 1), содержащей несколько капель борофтористоводородной кислоты, переливают охлажденный раствор в мер108 ную колбу емкостью 250 мл и разбавляют водой до метки. Одновременно проводят холостой анализ. Берут отсчет для холостого и анализируемого растворов и стандартного раствора, содержащего 0,001% цинка, как при построении калибровочного графика. Стандартный 0,001 %-ный раствор цинка анализируют параллельно с основными пробами и обозначают интенсивность через В. Вычитают отсчет для холостого раствора из отсчета для анализируемого раствора пробы. Вводят поправку в скорректированную величину (см. примечание на стр. 56) и рассчитывают содержание цинка в пробе. Воспроизводимость метода 0,02% при содержании цинка в пробе 1%. Полярографический метод Реактивы Раствор фона. Растворяют 0,1 г желатины, 30 г хлорида калия и 20 г сульфата натрия Na2S04-7H20 в теплой воде. Охлаждают раствор и разбавляют водой до объема 250 мл. Стандартный раствор цинка. Растворяют 0,25 г цинка в 25 мл соляной кислоты (1 : 1) и разбавляют водой до объема 1 л. В 1 мл полученного раствора содержится 0,25 мг цинка. Ход определения. Параллельно с |
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 |
Скачать книгу "Анализ новых металлов" (2.93Mb) |
[каталог] [статьи] [доска объявлений] [прайс-листы] [форум] [обратная связь] |
|
Введение в химию окружающей среды. Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей
среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги
заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в
разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности.
Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и
атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на
химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах.
Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии
университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга
читателей.
Химия и технология редких и рассеянных элементов. Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов
химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии
лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во
второй
части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана,
лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В
третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия,
тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание
уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В
технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика
рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов
производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие
составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по
1972 год включительно.
|
|