химический каталог




Анализ новых металлов

Автор В.Т.Элвелл, Д.Ф.Вуд

АНАДИИ И ХРОМ

Ванадий и хром определяют объемными методами. Один из них, описанный на стр. 106, применим для анализа титана, содержащего, помимо прочих примесей, в допустимых количествах только хром или только ванадий. Однако метод неприменим при совместном присутствии указанных элементов.

Второй метод, описанный на стр. 107, можно использовать при одновременном присутствии ванадия и хрома в титане.

В обоих методах ванадий и хром сначала окисляют до высших валентных состояний кипячением слабосернокислого раствора, полученного после растворения пробы, со смесью персульфата аммония и нитрата серебра 119-131. В раствор добавляют сульфат марганца в количестве, достаточном для образования при последующем окислении перманганата. Образование перманганата указывает на полное окисление хрома и ванадия. Избыток персульфата разлагают кипячением раствора, а избыток перманганата селективно восстанавли104

105

вают нитритом натрия. Избыток нитрита в свою очередь разлагают добавлением мочевины.

В первом методе определение ванадия или хрома завершается титрованием раствора стандартным раствором соли Мора с дифенил-ами носул ьфо натом122 ~121.

Второй метод аналогичен первому до стадии разложения нитрита. К раствору приливают измеренное количество стандартного раствора соли Мора для перевода хрома и ванадия соответственно в трех-и четырехвалентное состояние. Затем избыток соли Мора оттитро-вывается стандартным раствором перманганата калия, окисляющим также ванадий до пятивалентного состояния, и определяют содержание хрома в пробе.

Очень небольшой избыток перманганата восстанавливают нитритом.натрия,, избыток нитрита разлагают мочевиной и количественно восстанавливают ванадий до четырехвалентного состояния стандартным раствором соли Мора с дифениламинсульфонатом.

Оба метода применимы для анализа проб, содержащих более 0,1% хрома или ванадия.

Объемный метод определения хрома или ванадия в пробах, содержащих один-из указанных элементов

Реактивы

Соль Мора, 0,025 и. .раствор. Растворяют 10 г соли Мора (NHj),Fe(S04),-6Н..0 в 400 мл серной кислоты (1 : 4) и разбавляют водой до 1 л. Ежедневно определяют титр этого раствора по 0,025 н. раствору би.хромата калия, как описано в методике анализа.

Бихромат калия, 0,035 н. раствор.-Растворяют 1,226 г бихромата калия, высушенного при 140—150 °С, в воде и разбавляют водой до 1 л.

Натрийдифениламикосульфонат,. Растворяют 0,32 г барийдифениламино-сульфоната в 90 мл воды, добавляют 0,5 г сульфата натрия, растворенного в 10 ял воды, и перемешивают. Дают осадку отстояться, затем отфильтровывают.

Ход определения. Растворяют навеску пробы 1 г (см. примечание 1) в 100 мл серной кислоты (1 : 4), осторожно нагревают для ускорения растворения, доливая воду для поддержания постоянного уровня раствора, окисляют небольшим избытком концентрированной азотной кислоты, добавляя ее по каплям, и кипятят 2—3 мин для удаления окислов азота. Доливают горячую воду до объема 150 мл и добавляют 10 мл 4%-ного раствора нитрата серебра, 1 мл 0,5%-ного раствора сульфата марганца MnS04-4H20 и 25 мл 10%-ного раствора персульфата аммония. Осторожно кипятят раствор 2—3 мин и охлаждают.

Добавляют по каплям 0,4%-ный раствор нитрита натрия только до исчезновения окраски перманганата и приливают небольшой из-быток-раствора нитрита (3—5 капель). Тотчас же вводят 1 г мочевины, взбалтывают раствор до растворения реагента и дают ему отстояться 5 мин. Приливают 1 мл раствора дифениламиносульфо-ната (см. примечание 2) и титруют 0,025 н. раствором соли Мора (см. примечание 3). В точке эквивалентности пурпурная окраска раствора переходит в зеленую; 1 мл 0,025 н. раствора соли Мора соответствует 1,274 мг ванадия и 0,4334 мг хрома.

Воспроизводимость метода 0,03% при содержании определяемого элемента в пробе 2%.

Определение хрома и ванадия при совместном присутствии

Реактивы

Перманганат калия, 0,025 н. раствор. Растворяют 3,16 г перманганата калия в воде и разбавляют раствор до объема 1 л (см. примечание 4). Отбирают 250 мл этого раствора, разбавляют водой до 1 л и определяют титр полученного раствора. Для этого растворяют 50 мг (точную навеску) трехокиси мышьяка, высушенной при 105 °С в 10 мл 20%-ного раствора гидроокиси натрия, добавляют 100 мл воды, 10 мл концентрированной соляной кислоты, 1 каплю 0,05%-ного раствора иодида калия и титруют холодный раствор перманганатом калия. В начале и в конце титрования перманганат вводят медленно. Вовремя титрования энергично перемешивают раствор.

Ход определения. Определение хрома. Растворяют навеску пробы 1 г в 100 мл серной кислоты (1:4) и продолжают определение, как описано в предыдущей методике, кончая словами: «Тотчас же вводят 1 г мочевины, взбалтывают раствор до растворения реагента и дают ему отстояться 5 мин». Титруют бихромат небольшим избытком 0,025 н. раствора солн Мора (см. примечание 3), затем проводят обратное титрование 0,025 н. раствором перманганата калия до появления бледно-розовой окраски, не исчезающей по крайней мере в течение 1 мин.<

страница 53
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108

Скачать книгу "Анализ новых металлов" (2.93Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
http://taxiru.ru/shashki-dlya-taxi-all/
объемные буквы изготовим москва
металлический шкаф для сумок шрм-14
клапан кву цена

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(26.07.2017)