![]() |
|
|
Анализ новых металловяют по 1 мл раствора железа и продолжают, как при построении предыдущего графика, но переливают конечный раствор изоамилацетата, содержащий вольфрам, в сухие мерные колбы емкостью 25 мл. Ход определения. Определение 0,05—0,8% фольфрама. Растворяют навеску пробы 0,25 г в смеси 50 мл серной (1 : 4) 102 103 и 0,5 мл борофтористоводородной кислот. Осторожно нагревают раствор для ускорения растворения, окисляют небольшим избытком концентрированной азотной кислоты, кипятят для удаления окислов азота, охлаждают, переливают в мерную колбу емкостью 100 мл и доливают воду до метки. Переносят 5 мл раствора в коническую колбу емкостью 100 мл, добавляют 1 мл раствора железа и продолжают, как при построении калибровочного графика. Содержание вольфрама в пробе находят по калибровочному графику. Определение 0,002—0,08% вольфрама. Растворяют навеску пробы 0,25 г в смеси 50 мл серной (1 : 4) и 0,5 мл борофтористоводородной кислот. Осторожно нагревают раствор для ускорения растворения, окисляют небольшим избытком концентрированной азотной кислоты, кипятят для удаления окислов азота, охлаждают, переливают в мерную колбу емкостью 100 мл и доливают воду до метки. Переносят 25 мл раствора в коническую колбу емкостью 100 мл, добавляют 1 мл раствора железа и продолжают, как при построении калибровочного графика. Содержание вольфрама в пробе находят по калибровочному графику. Воспроизводимость метода 0,002% при содержании вольфрама в пробе 0,04%. Фотометрический метод с применением дитиола для анализа проб, содержащих молибден Построение калибровочных графиков (см. примечание 2). Для определения 0,05—0,8% вольфрама. В пять химических стаканов емкостью 150 мл наливают по 5,0 мл раствора сульфата титана и в четыре из них 2,5; 5,0; 7,5 и 10,0 мл стандартного раствора вольфрама концентрации 0,01 мг VJ/мл. Раствор в пятой колбе используют для холостого определения. Добавляют по 2 мл концентрированной серной кислоты, упаривают растворы до появления паров серной кислоты, охлаждают, вводят по 10 мл воды, 0,5 г тиогликолевой кислоты (1 : 1), по 1 мл 20%-ного раствора тиоцианата калия и дают постоять в течение 15 мин. Переливают растворы в делительные воронки емкостью 100 мл, ополаскивают стаканы небольшим количеством к-бутилацетата и переливают в те же воронки. Доливают в делительные воронки еще по 25 мл я-бутилацетата и встряхивают приблизительно 1 мин. Сливают нижний водный слой в конические колбы емкостью 100 мл, добавляют по 1 мл раствора железа, упаривают до появления паров серной кислоты, охлаждают, добавляют 0,5 мл концентрированной азотной кислоты, снова упаривают до появления паров серной кислоты и охлаждают. Приливают по 5 мл 10%-ного раствора хлорида олова и продолжают, как при построении калибровочного графика (см. стр. 103). Для определения 0,002—0,08% вольфрама. В пять стаканов емкостью 150 мл наливают по 25 мл раствора сульфата титана, добавляют 1,25; 2,5; 3,75 и 5,0 мл стандартного раствора вольфрама концентрации 0,01 мг W/лл. Раствор в пятой колбе используют для холостого определения. Упаривают растворы до появления паров серной кислоты, охлаждают, добавляют по 10 мл воды и продолжают, как при построении предыдущего калибровочного графика, но переливают слой нзоамилацетата, содержащий вольфрам, з сухие мерные колбы емкостью 25 мл. Ход определения. Определение 0,05—0,8% вольфрама. Растворяют навеску пробы 0,25 г в смеси 50 мл серной (1 : 4) и 0,5 мл борофтористоводородной кислот. Осторожно нагревают раствор для ускорения растворения пробы, окисляют небольшим избытком концентрированной азотной кислоты, кипятят для удаления окислов азота, охлаждают, переливают в мерную колбу емкостью 100 мл и разбавляют водой до метки. Переносят 5 мл раствора в стакан емкостью 150 мл, добавляют 2 мл концентрированной серной кислоты, упаривают до появления паров серной кислоты и продолжают, как при построении калибровочного графика. Содержание вольфрама в пробе находят по калибровочному графику. Определение 0,002—0,08% вольфрама. Растворяют навеску пробы 0,25 г в смеси 50 мл серной (1 : 4) и 0,5 мл борофтористоводородной кислот. Осторожно нагревают раствор для ускорения растворения пробы, окисляют его небольшим избытком концентрированной азотной кислоты, кипятят для удаления окислов азота, охлаждают, переливают в мерную колбу емкостью 100 мл и разбавляют водой до метки. Переносят 25 мл раствора в стакан емкостью 150 мл, упаривают до появления паров серной кислоты и продолжают, как при построении калибровочного графика. Содержание вольфрама в пробе находят по калибровочному графику. Воспроизводимость метода 0,005% при содержании вольфрама в пробе 0,04%. Примечания. 1. Эти растворы нельзя считать стандартными, так как они не отвечают той степени точности, которая предъявляется к стандартным растворам. 2. В этом методе имеются небольшие практически постоянные потери вольфрама. Для компенсации возможной ошибки калибровочные графики необходимо строить в тех же условиях, в которых проводится анализ раствора. В |
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 |
Скачать книгу "Анализ новых металлов" (2.93Mb) |
[каталог] [статьи] [доска объявлений] [прайс-листы] [форум] [обратная связь] |
|
Введение в химию окружающей среды. Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей
среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги
заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в
разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности.
Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и
атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на
химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах.
Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии
университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга
читателей.
Химия и технология редких и рассеянных элементов. Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов
химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии
лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во
второй
части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана,
лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В
третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия,
тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание
уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В
технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика
рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов
производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие
составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по
1972 год включительно.
|
|