яют по 1 мл раствора железа и продолжают, как при построении предыдущего графика, но переливают конечный раствор изоамилацетата, содержащий вольфрам, в сухие мерные колбы емкостью 25 мл.

Ход определения. Определение 0,05—0,8% фольфрама. Растворяют навеску пробы 0,25 г в смеси 50 мл серной (1 : 4)

102

103

и 0,5 мл борофтористоводородной кислот. Осторожно нагревают раствор для ускорения растворения, окисляют небольшим избытком концентрированной азотной кислоты, кипятят для удаления окислов азота, охлаждают, переливают в мерную колбу емкостью 100 мл и доливают воду до метки. Переносят 5 мл раствора в коническую колбу емкостью 100 мл, добавляют 1 мл раствора железа и продолжают, как при построении калибровочного графика.

Содержание вольфрама в пробе находят по калибровочному графику.

Определение 0,002—0,08% вольфрама. Растворяют навеску пробы 0,25 г в смеси 50 мл серной (1 : 4) и 0,5 мл борофтористоводородной кислот. Осторожно нагревают раствор для ускорения растворения, окисляют небольшим избытком концентрированной азотной кислоты, кипятят для удаления окислов азота, охлаждают, переливают в мерную колбу емкостью 100 мл и доливают воду до метки. Переносят 25 мл раствора в коническую колбу емкостью 100 мл, добавляют 1 мл раствора железа и продолжают, как при построении калибровочного графика.

Содержание вольфрама в пробе находят по калибровочному графику.

Воспроизводимость метода 0,002% при содержании вольфрама в пробе 0,04%.

Фотометрический метод с применением дитиола для анализа проб, содержащих молибден

Построение калибровочных графиков (см. примечание 2). Для определения 0,05—0,8% вольфрама. В пять химических стаканов емкостью 150 мл наливают по 5,0 мл раствора сульфата титана и в четыре из них 2,5; 5,0; 7,5 и 10,0 мл стандартного раствора вольфрама концентрации 0,01 мг VJ/мл. Раствор в пятой колбе используют для холостого определения. Добавляют по 2 мл концентрированной серной кислоты, упаривают растворы до появления паров серной кислоты, охлаждают, вводят по 10 мл воды, 0,5 г тиогликолевой кислоты (1 : 1), по 1 мл 20%-ного раствора тиоцианата калия и дают постоять в течение 15 мин.

Переливают растворы в делительные воронки емкостью 100 мл, ополаскивают стаканы небольшим количеством к-бутилацетата и переливают в те же воронки. Доливают в делительные воронки еще по 25 мл я-бутилацетата и встряхивают приблизительно 1 мин. Сливают нижний водный слой в конические колбы емкостью 100 мл, добавляют по 1 мл раствора железа, упаривают до появления паров серной кислоты, охлаждают, добавляют 0,5 мл концентрированной азотной кислоты, снова упаривают до появления паров серной кислоты и охлаждают. Приливают по 5 мл 10%-ного раствора хлорида олова и продолжают, как при построении калибровочного графика (см. стр. 103).

Для определения 0,002—0,08% вольфрама. В пять стаканов емкостью 150 мл наливают по 25 мл раствора сульфата титана, добавляют 1,25; 2,5; 3,75 и 5,0 мл стандартного раствора вольфрама концентрации 0,01 мг W/лл. Раствор в пятой колбе используют для холостого определения. Упаривают растворы до появления паров серной кислоты, охлаждают, добавляют по 10 мл воды и продолжают, как при построении предыдущего калибровочного графика, но переливают слой нзоамилацетата, содержащий вольфрам, з сухие мерные колбы емкостью 25 мл.

Ход определения. Определение 0,05—0,8% вольфрама.

Растворяют навеску пробы 0,25 г в смеси 50 мл серной (1 : 4) и 0,5 мл борофтористоводородной кислот. Осторожно нагревают раствор для ускорения растворения пробы, окисляют небольшим избытком концентрированной азотной кислоты, кипятят для удаления окислов азота, охлаждают, переливают в мерную колбу емкостью 100 мл и разбавляют водой до метки. Переносят 5 мл раствора в стакан емкостью 150 мл, добавляют 2 мл концентрированной серной кислоты, упаривают до появления паров серной кислоты и продолжают, как при построении калибровочного графика.

Содержание вольфрама в пробе находят по калибровочному графику.

Определение 0,002—0,08% вольфрама. Растворяют навеску пробы 0,25 г в смеси 50 мл серной (1 : 4) и 0,5 мл борофтористоводородной кислот. Осторожно нагревают раствор для ускорения растворения пробы, окисляют его небольшим избытком концентрированной азотной кислоты, кипятят для удаления окислов азота, охлаждают, переливают в мерную колбу емкостью 100 мл и разбавляют водой до метки. Переносят 25 мл раствора в стакан емкостью 150 мл, упаривают до появления паров серной кислоты и продолжают, как при построении калибровочного графика.

Содержание вольфрама в пробе находят по калибровочному графику.

Воспроизводимость метода 0,005% при содержании вольфрама в пробе 0,04%.

Примечания. 1. Эти растворы нельзя считать стандартными, так как они не отвечают той степени точности, которая предъявляется к стандартным растворам.

2. В этом методе имеются небольшие практически постоянные потери вольфрама. Для компенсации возможной ошибки калибровочные графики необходимо строить в тех же условиях, в которых проводится анализ раствора.

В