химический каталог




Анализ новых металлов

Автор В.Т.Элвелл, Д.Ф.Вуд

условиях также образует комплекс, имеющий зеленую окраску, но мешающее влияние молибдена можно подавить предварительной экстракцией молибденилтиоцианата w-бутилацетатом, как описано в методике на стр. 104.

Фотометрический метод с применением тиоцианата

Реактивы

Стандартный раствор вольфрама. Растворяют 0,1794 г вольфрамата натрия Na2W04-2H20 в воде и разбавляют раствор водой до объема 1 л. В 1 мл полученного раствора содержится ОД мг вольфрама.

Отбирают 100 мл этого раствора и разбавляют водой до объема 1 л. В 1 мл вновь приготовленного раствора содержится 0,01 мг вольфрама.

Хлорид титана, раствор. Растворяют 1,0 г высокочистого титана в 50 мл концентрированной соляной кислоты, охлаждают и доливают концентрированную соляную кислоту до объема 100 мл. Этот раствор должен быть свежеприготовленным.

Построение калибровочного графика. В четыре конические колбы емкостью 100 мл наливают 2,0; 4,0; 12,0 и 16,0 мл стандартного раствора вольфрама концентрации 0,1 мг W/мл и упаривают растворы досуха. В каждую колбу (и в чистую колбу для холостого анализа) добавляют 1 г высокочистого титана и сплавляют его с 8 г гидросульфата калия. Охлаждают расплавы, вводят по 60 мл 20%-ного раствора лимонной кислоты, нагревают до получения прозрачного раствора и охлаждают.

Переливают растворы в мерные колбы емкостью 100 мл и доливают воду до метки. Переносят по 25 мл в мерные колбы емкостью 100 мл, приливают по 25 мл концентрированной соляной кислоты, 1 мл раствора хлорида титана и по 10 мл 15%-ного раствора тиоцианата аммония. Разбавляют водой до метки и выдерживают растворы при температуре 20 ± 1 °С в течение 5 мин.

Измеряют оптические плотности при длине волны 400 нм в кювете с толщиной слоя 2 см. По результатам измерений строят калибровочный график.

Ход определения. Сплавляют навеску пробы 0,1 г с 8 г гидросульфата калия. Охлаждают расплав, добавляют 30 мл 40%-ного раствора уксусной кислоты и продолжают, как при построении калибровочного графика.

Холостой опыт проводят с навеской высокочистого титана, соот-ветствующей массе титана, пр исутств ующего в п робе.

Содержание вольфрама в пробе находят по калибровочному графику.

Воспроизводимость метода 0,005% при содержании вольфрама в пробе 0,4%.

Фотометрический метод с применением дитиола для анализа проб, не содержащих молибден

Реактивы

Хлорид олова (П), 10%-ный раствор. Растворяют 10 г хлорида олова

SnC)2.2HaO в 100 мл концентрированной соляной кислоты, осторожно нагревают раствор для ускорения растворения. \

Стандартный раствор железа (см. примечание 1). Растворяют 1,5 г высоко-чистого железа в 25 мл серной кислоты (1 : 4) и разбавляют до объема 100' мл. В 1 мл приготовленного раствора содержится 15 мг железа.

Дитиол. Растворяют 1 г толуол-3,4-дитиола (расплавленного нагреванием до 40 °С в открытой ампуле, помещенной в теплую воду) в 100 мл изоамилацетата. Рекомендуется использовать 1 г реактива, но если имеются ампулы более крупной расфасовки, то неиспользованный продукт можно хранить в холодильнике.

Сульфат титана, раствор (см. примечание 1). Растворяют 0,625 г высокочистого титана в смеси 125 мл серной (1 : 4) и 1 мл борофтористоводородной кислот, осторожно нагревают для ускорения растворения и окисляют раствор небольшим избытком концентрированной серной кислоты. Кипятят раствор для удаления окислов азота, охлаждают и разбавляют водой до 250 мл.

Построение калибровочного графика. Для анализа проб, содержащих 0,05— 0,8% вольфрама. В пять конических колб емкостью 100 мл помещают по 5 мл раствора сульфата титана, добавляют 2,5; 5,0; 7,5 и 10,0 мл стандартного раствора вольфрама концентрации 0,01 мг W/мл (см. приготовление раствора на стр. 102). Раствор в пятой колбе используют 1для холостого анализа. Добавляют по 1 мл раствора железа, упаривают растворы до появления паров серной кислоты и охлаждают. Вводят по 5 мл 10%-ного раствора хлорида олова и ставят колбы на баню с кипящей водой, взбалтывая растворы через каждые 4 мин. Приливают по 10 мл раствора дитиола и продолжают нагревание на водяной бане 10 мин, но взбалтывая гораздо реже. Охлаждают растворы до 30 °С, переливают в делительные воронки, ополаскивают колбы тремя порциями изоамилацетата по 2 мл, переливая каждую порцию в делительные воронки. Встряхивают воронки и дают фазам отстояться. Сливают водный (нижний) слой, промывают изоамилацетатную фазу двумя порциями соляной кислоты (4: 1) по 10 мл и сливают водную фазу.

Переносят изоамилацетатные фазы, содержащие вольфрам, в сухие мерные колбы емкостью 50 мл, разбавляют до метки изоамилацетатом и перемешивают.

Измеряют оптические плотности при длине волны 630 нм в кюветах с толщиной слоя 4 см. По результатам измерений строят калибровочный график.

Для анализа проб, содержащих 0,002—0,08% вольфрама. В пять конических колб емкостью 100 мл наливают по 25 мл раствора сульфата титана, добавляют 1,25; 2,5; 3,75 и 5,0 мл стандартного раствора вольфрама концентрации 0,01 мг W/мл. Раствор в пятой колбе используют для холостого анализа. Добавл

страница 51
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108

Скачать книгу "Анализ новых металлов" (2.93Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
кресло престиж комплектующие
производственные стулья винтовые

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(01.05.2017)