химический каталог




Анализ новых металлов

Автор В.Т.Элвелл, Д.Ф.Вуд

оставлять примерно 1,3 см). Перемешивают 24 г хлорида ртути (П) с 220 мл концентрированной соляной кислоты, переливают этот раствор в стакан с цинком и 2—3 мин перемешивают содержимое стакана деревянной лопаткой. Сливают раствор и промывают цинк водой (декантацией) 12 раз.

Амальгамированный цинк для редуктора Джонса. Несколько раз промывают водой 300 г цинка с размером частиц 20 меш. Заливают цинк слоем воды толщиной 1,3 см и добавляют в шесть приемов 120 мл концентрированной соляной кислоты, содержащей 14 г хлорида ртути (П), встряхивая каждый раз колбу 15 сек. Добавив последнюю порцию раствора хлорида ртути (II), продолжают встряхивать колбу в течение 1,5 мин, сливают раствор и промывают амальгамированный цинк водой (декантацией) 12 раз. Помещают амальгамированный цинк в редуктор Джонса, залитый водой, и дают содержимому прибора отстояться 2 ч. Непосредственно перед использованием активируют восстановитель, промывая его тремя порциями (по 300 мл) соляной кислоты (1 : 9).

Железо-аммонийные квасцы, 0,1 н. раствор. Растворяют 48,4 г железо-аммонийных квасцов NH4Fe(S04)2-12H20, в 250 мл воды, добавляют 30 мл концентрированной серной кислоты, охлаждают и переливают в мерную колбу емкостью 1 л. Доливают воду почти до метки, добавляют с небольшим избытком 0,1 н. раствора перманганата калия и доливают воду до метки.

Определяют титр этого раствора по титану (для определения берут 0,2 г высокочистого титана) по методике, изложенной ниже.

Ход определения. Взвешивают точно около 0,2 г пробы и переносят навеску в коническую колбу емкостью 250 мл. Добавляют около 20 г гидросульфата калия и 10 капель концентрированной серной кислоты. Нагревают на горелке Бунзена до образования плава. Покачивая колбу над пламенем, дают расплаву затвердеть ровным слоем на стенках и дне колбы и затем охлаждают. Приливают 100 мл соляной кислоты (1 : 1) и нагревают колбу до тех пор, пока все растворимые сульфаты не перейдут в раствор. Вводят 70 г гранул амальгамированного цинка и кипятят раствор 10 мин.

Пропускают через прибор двуокись углерода со скоростью около 2 л/мин в течение 2 мин, а затем (когда возможно) в течение всего времени определения. Опускают жидкость в редукторе Джонса до уровня цинка, подают в колонку раствор из конической колбы и промывают ее 15 мл соляной кислоты (1 : 9). Дают стечь раствору из редуктора Джонса (3—5 мин), ополаскивают головку редуктора соляной кислотой (1 : 9), а цинковые гранулы в колбе не менее 3 раз этой же кислотой, добавляя ее по 75 мл. Каждую промывную порцию соляной кислоты пропускают через колонку так, чтобы уровень раствора перед добавлением новой порции был выше уровня цинка.

Вводят 25 мл 40%-ного раствора тиоцианата калия из воронки 3, включают магнитную мешалку и, продолжая перемешивать раствор, титруют из бюретки 2 стандартным раствором железо-аммонийных квасцов до появления слабой красно-коричневой окраски. Цвет раствора должен сохраняться не менее 1 мин. Зная титр раствора железо-аммонийных квасцов, рассчитывают содержание титана в пробе.

Воспроизводимость метода 0,2% при содержании титана 99%.

зама реВОЛЬФРАМ

Для определения 0,05—1,5% вольф

комендуется прямой фотометрический метод. Этот g™°ajb"e„^,fa~sa-метод основан на реакции взаимодействия ионов трубка для ввода дву-пятивалентного вольфрама и тиоцианата с обра- ?р"бкаУГдля°Д1;ыхода зованием желтого комплекса 114> 115, максималь- ИВУОККСИ углерода, ная оптическая плотность которого наблюдается при 400 нм.

Перед реакцией образования комплекса вольфрам восстанавливают хлоридом олова (IV) в солянокислом растворе 116 или ионами трехвалентного титана.

Пробу сплавляют с гидросульфатом калия и охлажденную массу выщелачивают раствором лимонной кислоты для предотвращения гидролиза солей титана и вольфрама.

Оптическая плотность вольфрамтиоцианатного комплекса слегка уменьшается с повышением температуры. Полного развития окраска достигает через 5 мин и сохраняется в течение 30 мин.

100

101

Определению не мешает присутствие до 20% олова и марганца, 10% алюминия, 5% железа и хрома и 1% меди. При содержании молибдена более 0,25% получаются завышенные результаты, но введением соответствующего количества молибдена в холостой раствор можно внести поправку на присутствие до 2% молибдена. Ванадий при содержании его более 0,05% вносит значительную ошибку в результаты анализа.

Для анализа титанованадиевых сплавов, содержащих менее 0,05% вольфрама, применяют фотометрический метод, основанный на реакции образования сине-зеленого комплекса вольфрама с толуол-3,4-дитиолом (дитиолом), экстрагируемого изоамилацетатом115>117'118. Предварительно ионы вольфрама восстанавливают хлоридом олова в кислом растворе.

Полное развитие окраски достигается в присутствии железа. Небольшие колебания количества хлорида олова, серной кислоты и дитиола мало сказываются на величине оптической плотности комплекса.

Присутствие до 20% олова, марганца и ванадия, 10% алюминия, 5% меди, железа, хрома или никеля не мешает определению. Молибден в особых

страница 50
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108

Скачать книгу "Анализ новых металлов" (2.93Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
столовый сервиз версаче
привод воздушной заслонки ~220 в sf230a-s2
обучающие курсы газовому оборудованию в краснодаре
складовка строгино

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(23.03.2017)