химический каталог




Анализ новых металлов

Автор В.Т.Элвелл, Д.Ф.Вуд

итана стандартным раствором железо (Ш)-аммонийных квасцов с тиоцианатом калия в качестве индикатора 113. Объемный метод требует гораздо меньше времени,

98

чем дифференциальный спектрофотометрический, и более удобен для регулярных анализов, когда высокая степень точности не имеет большого значения.

В объемном методе большая часть титана сначала восстанавливается амальгамированным цинком, а полное восстановление достигается в редукторе Джонса. Можно использовать и другие приборы, например в равной степени эффективен редуктор Наказоно. Чтобы избежать окисления кислородом воздуха, над раствором поддерживают атмосферу двуокиси углерода.

Мешают анализу хром, ванадий, молибден, вольфрам, ниобий и уран.

Фотометрический метод

Емкость всех мерных колб (100 мл и 1 л) необходимо определить с максимальной точностью, растворы, содержащиеся в этих колбах, должны иметь температуру 20 ± 0,05 °С. При всех расчетах необходимо учитывать емкость колб.

Реактивы

Серная кислота, пл. 1,123 г/см3. К 890 мл воды добавляют ПО мл концентрированной серной кислоты, затем охлаждают раствор (плотность должна быть точно 1,123 г/см3 при 20 °С).

Высокочистый титан. Необходимо иметь точный химический состав титана. Содержание титана в этом случае определяют расчетным путем по разности.

Стандартный раствор сульфата титана. Навеску высокочистого титана, содержащего 1,500 г титана, помещают в стакан емкостью 250 мл и добавляют 50 г сульфата аммония. Взвешивают стакан с содержимым с точностью до 0,1 г и растворяют титан в 60 мл концентрированной серной кислоты. Для ускорения растворения нагревают пробу до температуры чуть ниже точки кипения, охлаждают и снова взвешивают. Добавляют такое количество серной кислоты, чтобы в растворе ее было 200 г.

Разбавляют раствор водой до объема 1 л. Определяют массу 100 мл этого раствора следующим образом. Наливают в три предварительно взвешенные мерные колбы емкостью 100 мл по 100 мл раствора и взвешивают. Рассчитывают массу раствора в каждой колбе и записывают среднюю плотность.

Построение калибровочного графика. В мерную колбу емкостью 100 мл, масса которой известна, наливают 10 мл стандартного раствора сульфата титана и снова взвешивают колбу с раствором. Если необходимо, с помощью микропипетки отбирают (или доливают) раствор, так чтобы в нем содержалось точно 15,00 мг титана. Добавляют около 75 мл серной кислоты (пл. 1,123 г/см3), 5 мл 5%-ного раствора перекиси водорода, доливают серную кислоту (пл. 1,123 г/см3) до метки и перемешивают. Полученный раствор используют в качестве раствора сравнения.

Так же взвешивают мерные колбы емкостью 100 мл, содержащие 10,5: 11,0; 11,5, 15,0 мл стандартного раствора сульфата титана. Нет необходимости брать точные объемы этих аликвотных частей при условии, что плотность раствора известна- Как и прежде, разбавляют раствор серной кислотой (пл. 1,123 г/см3), добавляют перекись водорода, доливают до метки серную кислоту (пл. 1,123 г/см3) и перемешивают.

Две кюветы с толщиной слоя 1 см, предварительно вымытые хромовой смесью (см, стр. 61), имеющие метки «для раствора сравнения» и «для анализируемого раствора», ополаскивают водой, дважды этиловым спиртом и один раз днэтило-вым эфиром (см. примечание). После того как раствор стечет, протирают внешние поверхности кювет замшей. Заполняют обе кюветы раствором сравнения и

7" 99

измеряют оптическую плотность при длине волны 410 нм. Повторяют замеры с интервалом 1 мин до тех пор, пока показания прибора не станут постоянными. Во все последующие измерения оптической плотности вносят поправку холостого измерения.

Последовательно заполняя кювету для анализируемого раствора стандартными растворами, определяют оптические плотности этих растворов относительно раствора сравнения.

Строят график зависимости относительной оптической плотности от содержания титана (в мг) на 100 мл раствора.

~I

Ход определения. Взвешивают точно 1,5 г пробы. Переносят навеску в стакан и продолжают, как при приготовлении стандартного титанового раствора сравнения. Отбирают аликвотные части анализируемого раствора с предполагаемым содержанием титана (16,5 ± 1 мг) во взвешенные мерные колбы емкостью 100 мл и снова взвешивают колбы, теперь уже с раствором. Продолжают, как при построении калибровочного графика, и измеряют оптическую плотность относительно раствора сравнения.

Содержание титана в пробе находят по калибровочному графику.

Воспроизводимость метода 0,05% при содержании титана 99%. Примечание. Решающее значение имеет чистота поверхностей кювет. Поэтому необходимо провести повторные холостые определения. Лучше использовать эти кюветы исключительно для данного анализа. Хорошо зарекомендован для определения титана спектрофотометр «Уникам SP 500».

Объемный метод

Аппаратура И РЕАКТИВЫ

Редуктор для определения титана (рис. 9). Высокочистый титан (см. стр. 99).

Гранулы амальгамированного цинка. Помещают 1 кг цинковых гранул в стакан емкостью 2 л. Дважды промывают гранулы водой, затем заливают водой (слой воды должен с

страница 49
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108

Скачать книгу "Анализ новых металлов" (2.93Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
ножи сенсей цена
посуда кениг официальный сайт
основа под матрас на ножках
продажа земельных участков в московской области в расрочку

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(26.03.2017)