химический каталог




Анализ новых металлов

Автор В.Т.Элвелл, Д.Ф.Вуд

5 мл стандартного раствора олова добавляют раствор, содержащий 0,2 г высокочистого титана (для растворения пользуются рекомендуемой ниже методикой), и титруют иодатом калия. Вычитают результат холостого титрования из результата титрования исследуемого раствора.

Иодат калия, 0,005 н. раствор. Разбавляют 250мл 0,02 н. раствора иодата калия до 1 л. В I мл полученного раствора содержится 0,297 мг олова.

Раствор сульфата титана. Помещают в стакан 0,5 г высокочистого титана, добавляют 25 мл серной кислоты (1 : 4) и 2 мл борофтористоводородной кислоты. Осторожно нагревают для ускорения растворения, охлаждают и разбавляют до 50 МА. Хранят раствор в полиэтиленовой колбе.

Ход определения. Определение 0,25—50% олова.

Помещают пробу (см. примечание) в коническую колбу емкостью 500 мл, добавляют 50 мл концентрированной соляной кислоты и 5 мл борофтористоводородной кислоты. Осторожно нагревают раствор, приливают 50 мл воды, 1 мл насыщенного раствора хлорида ртути (II) и около 5 г гипофосфита натрия.

Закрывают колбу пробкой с трубкой, другой конец которой опущен в раствор, содержащий 100 г гидрокарбоната натрия в 250 мл воды. Осторожно кипятят анализируемый раствор 15 мин, затем охлаждают до комнатной температуры. Следят за тем, чтобы второй конец отводной трубки находился ниже поверхности раствора гидрокарбоната. Добавляют 2 г иодида натрия, заменяют пробку с отводной трубкой обычной резиновой или стеклянной пробкой, встряхивают колбу до тех пор, пока весь иодид полностью не растворится, вводят 5 мл свежеприготовленного 1%-ного раствора крахмала и титруют раствор 0,02 н. раствором иодата калия до появления характерной синей окраски.

Параллельно проводят холостой опыт с 0,2 г высокочистого титана.

Воспроизводимость метода 0,05% при содержании олова в пробе 5%.

Определение менее 0,25% олова. В зависимости от содержания олова в пробе берут следующие навески и объемы реактивов:

Содержание олова, % 0,05—0,25 0,02—0,05 0,005—0,02

Навеска, г 1 2 5

Объем добавляемой кислоты, мл

серной (1:4) 50 100 200

борофтористоводородной ... 5 5 10

Помещают навеску пробы в стакан и приливают серную и боро-фтористоводородную кислоты. Окисляют раствор небольшим избытком азотной кислоты, добавляя ее по каплям, затем 2—3 мин кипятят раствор для удаления окислов азота и полного окисления, олова. Разбавляют раствор водой до 250мл, приливают 2 мл 10%-ного раствора сульфата кадмия 3CdSO„ ? 8Н20 и цитрат аммония (5 г на 1 г пробы), нейтрализуют аммиаком и подкисляют 10 мл серной кислоты (1 : 1). Разбавляют раствор водой до объема 400 мл, нагревают

7—1154 97

до 80 °С и пропускают через него сероводород в течение 30 мин, затем дают отстояться не менее 4 ч.

Фильтруют раствор через фильтр из бумаги ватман № 42 и промывают осадок холодной водой, содержащей небольшое количество растворенного сероводорода. Растворяют осадок на фильтре в 50 мл теплой концентрированной соляной кислоты в коническую колбу емкостью 500 мл. Промывают фильтр 50 мл воды, добавляют к раствору 1 мл раствора сульфата титана, 1 мл насыщенного раствора хлорида ртути (II), 5 г гипофосфита натрия и продолжают анализ, как описано в предыдущей методике. Титруют 0,005 н. раствором иодата калия.

Параллельно проводят холостой опыт с раствором реактивов. Воспроизводимость метода 0,003% при содержании олова в пробе 0,05%.

Примечание. Для анализа проб, содержащих 0,25—2% олова, берут навеску пробы 0,5 г. Е'сли содержание олова превышает 2% , используют навеску 0,2 г.

ТИТАН

В данном разделе описаны два метода определения титана: дифференциальный спектрофотометрический метод, требующий значительных затрат времени и большого внимания к деталям методики, и объемный метод.

Первый метод основан на возникновении характерной желтой окраски пертитановой кислоты при добавлении перекиси водорода к кислому титансодержащему раствору. Эта реакция изучалась многими исследователями 110> 111 и широко используется для определения небольших количеств титана. Возможность применения ее для определения больших количеств титана методом дифференциальной спек-трофотометрии впервые была показана Нилом112.

Обычно определение проводят в сернокислых растворах (1,5— 3,5 н.). В более кислых растворах интенсивность окраски ниже. Фторид-ионы снижают интенсивность окраски и не должныбытьв анализируемом растворе.

Ванадий и молибден в особых условиях также образуют с перекисью водорода окрашенные комплексные соединения. Интенсивность окраски ванадиевого комплекса сравнима с интенсивностью окраски титанового комплекса, но окраска подобных соединений молибдена слабее. Мешают анализу окрашенные соли железа, хрома и никеля. Метод применяется для анализа промышленных сортов титана; в этих материалах ни один из элементов, мешающих определению, не присутствует в количествах, которые могли бы оказать заметное влияние на результаты анализа.

Объемный метод основан на реакции восстановления четырехвалентного урана амальгамированным цинком в кислом растворе и последующем титровании раствора т

страница 48
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108

Скачать книгу "Анализ новых металлов" (2.93Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
детский дом нуждается
Выгодные предложения в KNS: Microsoft Windows 7 купить с доставкой по Москве и городам России.
стулья винтовые промышленные челябинск
волейбольный мяч

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(27.06.2017)