химический каталог




Анализ новых металлов

Автор В.Т.Элвелл, Д.Ф.Вуд

т раствору отстояться 10 мин. Отфильтровывают осадок через стеклянный фильтр №3, промывают ацетоном и высушивают при 105 °С в течение 30 мин. Заливают 2 г этого осадка 500 мл этилового спирта. Подогревают раствор до 60 °С на водяной бане и дают раствору постоять при комнатной температуре не менее 24 ч.

Непосредственно перед использованием раствор фильтруют.

Ход определения. Помещают навеску пробы ! г в небольшую платиновую чашку и добавляют по каплям 25 мл фтористоводородной кислоты (1 : 3). После растворения пробы окисляют полученный раствор небольшим избытком азотной кислоты (1 : 1), добавляя ее по каплям, охлаждают и вводят 25 мл серной кислоты (1 : 4). Раствор упаривают до появления паров серной кислоты, охлаждают и разбавляют водой до объема 100 мл в мерной колбе. Переносят в прежнюю платиновую чашку 25 мл раствора, упаривают его до появления паров серной кислоты и охлаждают. Добавляют 2 мл соляной кислоты (1:4) и нагревают до перехода растворимых солей в раствор. Приливают 25 мл раствора цинкуранилацетата, перемешивают, чтобы вызвать кристаллизацию натрийцинкуранилацетата, затем дают отстояться 2 ч (см. примечание 1).

Фильтруют раствор через стеклянный фильтр (№ 3), переносят осадок на другой стеклянный фильтр, используя для этого минимальное количество раствора цинкуранилацетата. Трижды промывают осадок промывным спиртовым раствором и дважды ацетоном (суммарный объем ацетона не должен превышать 10 мл). Высушивают фильтр с осадком 30 мин при 105 °С, охлаждают и взвешивают. Растворяют осадок на фильтре в теплой воде (см. примечание 2), промывают ацетоном, высушивают 30 мин при 105 °С и снова взвешивают.

Разность результатов двух взвешиваний равна содержанию натрийцинкуранилацетата.

Коэффициент пересчета натрийцинкуранилацетата NaZn(UO2)8(CH3CO0)9-6H2O на натрий равен 0,015.

Воспроизводимость метода 0,01% при содержании натрия в пробе 0,1%.

Примечания. 1. Если осадок не образовался через 2 ч, дают раствору постоять еще 4 ч.

95

2. Содержание натрия можно определить косвенным методом, установив ? фотометрически содержание урана в водном экстракте. Для этого наливают холодный раствор в мерную колбу емкостью 100 мл, добавляют 10 мл насыщенного раствора гидрокарбоната аммония, 10 мл 20%-ного раствора перекиси водорода и разбавляют до метки водой. Измеряют оптическую плотность при длине волны 430 нм и определяют содержание натрия по калибровочному графику.

ОЛОВО I

Для определения олова в самых различных продуктах широко используются объемные методы, основанные на реакции восстановления олова до двухвалентного состояния с последующим окислением его стандартным раствором иода или смесью иодата и иодида калия. Лучше применять для окисления иодатно-иодидные растворы, так как растворы иода менее стабильны и легче окисляются воздухом. Были опробованы и рекомендованы различные восстановители, в том числе железо104, никель 105, алюминий 100 и гипосульфит натрия 10'.

В предлагаемом методе олово восстанавливают раствором гипо-фосфита натрия с добавкой хлорида ртути (II), после чего хлорид олова (II) титруют стандартным иодатно-иодидным раствором108. Этот метод может быть применен для определения более 0,25% олова. При анализе проб с меньшим содержанием олова его сначала отделяют в виде сульфида, используя кадмий в качестве носителя.

Чтобы избежать окисления двухвалентного олова, принимаются специальные меры, позволяющие удалить воздух из раствора, затем раствор охлаждают и титруют. Колба, где протекает восстановление, имеет пробку, через которую проходит отводная трубка, соединенная ^ со стаканом с раствором гидрокарбоната натрия. После восстановления раствор охлаждают, не извлекая отводной трубки из раствора, добавляют иодид натрия и крахмал и немедленно титруют раствор до появления темно-синей окраски в конечной точке.

Было показано, что при анализе растворов, содержащих только олово, результаты несколько занижены, а в присутствии ионов титана (III) достигается количественное извлечение олова 10в> 108- 109.

В прямом методе определению олова не мешает присутствие до 30% хрсма, молибдена и ванадия, до 10% алюминия и 1% железа.

В присутствии молибдена появляется бледно-розовая окраска, но конечная точка определяется четко. Медь вызывает исчезновение окраски в конечной точке, вследствие чего завышаются результаты анализа; при содержании до 0,5 % влияние меди незначительно. Вольфрам также вызывает появление темно-синей окраски, но при содержании его до 5% конечную точку можно различить.

Объемный метод

Реактивы

Стандартный раствор олова. Растворяют 1,187 г высокочнетого олова к 100 мл соляной кислоты (1 : 1), охлаждают раствор и разбавляют его соляной кислотой (1 : 1) до 1 л. В 1 мл полученного раствора содержится 1,187 мг олова.

96 >

Иодат калия, 0,02 н. раствор. Растворяют 0,7134 г иодата калия, высушенного при 105 °С, и 10 а иодида калия в 100 мл 0,05% -ного раствора гидроокиси натрия, затем разбавляют раствор до 1 л. Определяют титр полученного раствора по олову. Для этого к 2

страница 47
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108

Скачать книгу "Анализ новых металлов" (2.93Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
ручки для дверей union colombo
пиво в бочонке купить
маленький компьютерный столик угловой
агентство такси с шашечками

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(04.12.2016)