химический каталог




Анализ новых металлов

Автор В.Т.Элвелл, Д.Ф.Вуд

е платиновые чашки.

Включают прибор после того как лампа прогреется 20 мин, впрыскивают в пламя воду, а затем по очереди каждый из шести растворов.

Берут отсчеты при 5890 А как средние из пяти измерений. Из величины отсчета для каждого стандартного раствора вычитают отсчет для холостого раствора X. Обозначают скорректированную величину отсчета для раствора с добавкой 5 мл стандартного раствора натрия через А.

Ход определения. Растворяют навеску пробы 0,5 г в 12 мл теплой соляной кислоты (2 : 1), содержащей несколько капель борофтористоводородной кислоты, и охлаждают раствор. Переливают его в полиэтиленовый мерный цилиндр емкостью 25 мл и берут отсчет, как при построении калибровочного графика. Вычитают из величины отсчета отсчет для холостого раствора, обозначенного Y (растзор реактивов).

Перед тем как найти содержание натрия по калибровочному графику, необходимо внести еще одну поправку в скорректированный отсчет (см. примечание).

Параллельно с каждой партией проб анализируют раствор, содержащий 5 мл стандартного раствора натрия» и холостой раствор, обозначенный X. Разность отсчетов обозначают В.

Воспроизводимость метода 0,0005% при содержании натрия в пробе 0,01%.

Примечание. Атомарная концентрация паров раствора зависит от эффективности Диспергирования раствора, которая в свою очередь определяется факторами, с трудом поддающимися контролю, например условиями работы диспергирующей форсунки. В связи с этим необходимо вводить поправку в калибровочный график, обычно слегка искривляющийся по направлению к оси концентраций. Поправка устанавливается повторным анализом стандартного раствора натрия, содержащего 0,02% натрия, и холостого раствора X в присутствии титана, проведенным параллельно с анализом раствора пробы н холостого раствора из тех же реактивов Y. Скорректированный отсчет для анализируемого раствора умножается затем на величину А/В. После этого можно пользоваться калибровочным графиком.

Для очень точных определений следует проанализировать несколько стандартных растворов. Если отсчеты для холостых растворов, обозначенных X и Y, очень малы, достаточно одного холостого определения.

92

93

Метод фотометрии пламени

Аппаратура

Обычно для этого вида анализа используют фотометр с монохроматором — селектором длин волн, с фотоумножителем в качестве детектора и горелку Бекмана, работающую на кислородно-водородном пламени. Основные рабочие параметры:

Давление газов, атм

водорода 0,022

кислорода 1,22 (см. примечание I)

Длина волны, А 5890 (дублет)

Ширина щели, мм 0,05

При анализе впрыскивают в пламя разбавленный раствор соли натрия и устанавливают монохроматор на максимальное преломление.

Ход определения. Определение менее 0,005% натрия (см. примечание 2). Подготавливают два холостых раствора, содержащих только реактивы, в один из них добавляют 1,25 мл стандартного раствора натрия (см. стр. 92).

Растворяют навеску пробы 0,5 г в 12 мл теплой соляной кислоты (2 : 1), содержащей несколько капель борофтористоводородной кислоты, и охлаждают раствор. Переливают его в полиэтиленовый мерный цилиндр емкостью 25 мл и разбавляют водой до объема 25 мл.

Проводят измерения при 5890 А для холостого раствора, анализируемого раствора пробы и раствора с добавкой стандартного раствора натрия.

Повторяют измерения при длинах волн на 50 А выше и ниже максимальной длины волны.

Рассчитывают фон при максимальной длине волны как величину среднюю из двух значений интенсивности излучения, измеренных при длинах волн на 50 А выше и ниже кмакс. Определяют разность между величиной интенсивности излучения при максимальной длине волны и фона

Содержание натрия (х) в % для пробы 0,5 г вычисляют по формуле

h — lv х = 0,005 -г5—j2'Д — 'а

где /а — интенсивность излучения анализируемого раствора пробы; /р — интенсивность излучения холостого раствора; /д — интенсивность излучения раствора, содержащего добавку стандартного растБора.

Воспроизводимость метода 0,0002% при содержании натрия в пробе 0,001 %.

Примечания. 1. Давления водорода н кислорода, необходимые для получения оптимальных условий горения пламени, в различных горелках неодинаковы. В паспорте npps6opa, как правило, указывается оптимальное давление кислорода, а соответствующее давление водорода легко находится экспериментально.

94

2. Для анализа проб, содержащих более 0,005% натрия, также используют метод фотометрии пламени, но подготовку стандартных растворов и анализируемого раствора пробы проводят, как указано на стр. 93.

Весовой метод

Реактивы

Ципкуранилацетат,

раствор. Растворяют 100 г уранилацетата UOj(CH3COO)2-2H20 и 300 г ацетата цинка Zn(CH3COO)22H20 в смеси 25 мл ледяной уксусной кислоты и 850 мл воды. Нагревают раствор до кипения, добавляют 10 мг хлорида натрия и выдерживают при комнатной температуре не менее 24 ч.

Непосредственно перед использованием раствор фильтруют.

Спиртовой раствор для промывки. К 2 мл 4% -ного раствора хлорида натрия добавляют 20 мл раствора ц и нкуран ил ацетата и даю

страница 46
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108

Скачать книгу "Анализ новых металлов" (2.93Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
сколько стоит билет в ледовый дворец
купить стол на кухню овальный раскладной
курара билеты купить билет
прокат музыкального оборудования

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(12.12.2017)