химический каталог




Анализ новых металлов

Автор В.Т.Элвелл, Д.Ф.Вуд

воды. Окисляют раствор небольшим избытком концентрированной азотной кислоты и кипятят. К кипящему раствору приливают по каплям 5 мл соляной кислоты (1 : 5) и ставят стакан в темный шкаф не менее чем на 3 ч. Фильтруют раствор через фильтр из пористого стекла № 4, промывают осадок 5—6 раз азотной кислотой (1 : 99) и 2—3 раза этиловым спиртом, высушивают 30 мин при 105 °С, охлаждают и взвешивают.

Растворяют осадок на фильтре слабым избытком раствора аммиака, трижды промывают теплой водой, один раз этиловым спиртом, высушивают, как прежде, и взвешивают.

Разность результатов взвешивания равна содержанию хлорида серебра.

Воспроизводимость метода 0,05% при содержании серебра в пробе 4%.

НАТРИИ

Гранулы титана часто содержат до 0,1 % натрия, в то время как концентрация натрия в конечных титановых продуктах редко превышает Ы0"3%. Натрий в этих продуктах можно определять атом-но-абсорбционными методами 55 и методом фотометрии пламени 98> 99. Чувствительность их приблизительно одинакова, но предпочтительнее атомно-абсорбционные методы из-за сравнительно меньшего влияния фона.

Натрий можно определять также весовым методом, но результаты удовлетворительны лишь при анализе проб, содержащих 0,05 % натрия.

Весовой метод основан на сравнительно малой растворимости натрийцинкуранилацетата в специальных условиях100-102. Помимо взвешивания осадка, содержание натрия можно определить косвенно по содержанию урана в ацетате, используя для этого фотометрический метод, основанный на образовании желтого пероксиураниль-ного комплексного соединения103.

Атомно-абсорбционный метод определения менее 0,005% натрия

Аппаратура

Для анализа используют спектрофотометр с лампой, испускающей парь: натрия, пламя смесн воздуха и светильного газа, мокохроматор п фотоумножитель.

90

91

Рекомендуются следующие условия работы:

Ток лампы, а 0,5

Пламя прозрачное, голубое, окислительное

Длина волны, А 5890 (дублет)

Ширина щели, мм 0,075 мм (3 мм для установки Перкина—Элмера,

модель 303)

Стандартный раствор натрия. Растворяют 0,254 а хлорида натрия, высушенного при 105 °С в воде, и разбавляют раствор водой до 250 мл. В 1 мл полученного раствора содержится 20 мкг натрия. Раствор хранят в полиэтиленовой посуде.

Ход определения. Приготавливают два холостых раствора. В один из них добавляют 1 мл стандартного раствора натрия (см. примечание 1). Этот эталонный раствор используют впоследствии для более точного определения содержания натрия в холостом растворе. Кроме того, необходимость в добавке возникает в связи с тем, что скорость истечения из форсунки более вязких раствбров пробы меньше, чем скорость истечения холостых растворов, в результате чего понижается чувствительность метода.

В небольшую платиновую чашку помещают навеску пробы 2 г (см. примечание 2), добавляют 4 мл воды и по каплям фтористоводородную кислоту до полного растворения пробы. Если необходимо, для получения прозрачного раствора вводят несколько капель концентрированной азотной кислоты, затем охлаждают раствор. Переливают его в полиэтиленовый мерный цилиндр емкостью 10 мл, доводят объем раствора водой до 10 мл и переливают обратно в платиновую чашку.

Растворяют дубликат пробы (2 г), как описано выше, добавляют 1 мл стандартного раствора натрия (см. примечание 1) и разбавляют раствор водой до объема 10 мл.

Включают прибор, после того как лампа прогреется (обычно для этого достаточно 20 мин), впрыскивают в пламя горелки воду, а затем по очереди все четыре раствора: холостой, холостой с добавкой стандартного раствора, анализируемый раствор и раствор пробы с добавкой стандартного раствора.

Берут отсчеты при >? = 5890 А как средние из пяти измерений.

Подобным же образом измеряют фон при К = 3302 А.

Содержание натрия в пробе (х) в % вычисляют по формуле

\ /«-/а /ст.р —/р /

где /а — отсчет для анализируемого раствора пробы; /ф — отсчет для фона; /р — отсчет для холостого раствора; 1СТ — отсчет для раствора пробы с добавкой стандартного раствора; /ст.р—отсчет для холостого раствора с добавкой стандартного растзора.

Воспроизводимость метода 0,0002% при содержании натрия в пробе 0,001 %.

Примечания. 1 При анализе нескольких проб стандартный раствор добавляют только к одной дублирующей пробе.

2. Эта навеска берется при анализе проб, содержащих менее 1-10-3% натрия. Если содержание натрия составляет 1-10~3—5-10-3%, навеска пробы пропорционально уменьшается.

Атомно-абсорбционный метод определения 0,05—0,02% натрия

Построение калибровочного графика. В 6 небольших платиновых чашек помещают по 0,5 г высокочистого титана и растворяют в 12 мл горячей соляной кислоты (2 : 1), содержащей несколько капель борофтористоводородной кислоты, и охлаждают.

Переливают растворы в мерные цилиндры емкостью 25 мл и добавляют в пять из них 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 мл стандартного рапвора натрия (см. стр. 92). Раствор в шестом цилиндре X используется в качестве холостого. Разбавляют каждый раствор водой до объема 25 лгл, затем снова переливают в небольши

страница 45
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108

Скачать книгу "Анализ новых металлов" (2.93Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
реклама на улицах города
Самое выгодное предложение от магазина компьютерной техники КНС Нева - RS720-E8-RS24-E-WOD-2CEE-EN - офис: Санкт Петербург, ул. Рузовская, д.11, - есть стоянка для клиентов.
магазины стикеров в москве
тумба для инструмента с ящиками бу

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(19.01.2017)