химический каталог




Анализ новых металлов

Автор В.Т.Элвелл, Д.Ф.Вуд

по калибровочному графику.

Воспроизводимость метода 0,02% при содержании кремния в пробе 0,25%.

Определение 0,01—0,1% кремния. Холостой опыт проводят с 0,5 г высокочистого титана. Помещают 0,5 г пробы в небольшую платиновую чашку (см. примечание 1) и продолжают, как при построении второго калибровочного графика, кончая словами: «Разбавляют раствор водой до 250 мл в полиэтиленовом мерном цилиндре и переливают его в сухой полиэтиленовый стакан». Переносят в полиэтиленовую колбу аликвотную часть (10 мл) и продолжают, как описано при построении второго калибровочного графика.

Содержание кремния находят по калибровочному графику.

Воспроизводимость метода 0,002% при содержании кремния 0,05%.

Примечания. 1. Можно использовать полиэтиленовый стакан. 2. Остаются частично нерастворенными олово и "медь, но это не мешает определению, если раствор после пробы декантируется или фильтруется.

Фотометрический метод определения кремния в сплавах, содержащих ванадий

Реактивы

Карбонат натрия, 20%-ный раствор. Растворяют 100 г карбоната натрия в 500 мл воды в сосуде из нержавеющей стали.

Молибдат аммония, 100%-ный раствор. Растворяют 10 г молибдата аммония, как описано на стр. 88.

88

89

Раствор восстановителя. Растворяют 4 г сульфита натрия Na2S03-7H.20 в 25 мл воды и добавляют 0,4 г 1-амино-2-нафтол-4-сульфоновой кислоты. Растворяют 25 г метабисульфнта натрия или 29 г метабисульфита калия в 200 мл воды. Оба раствора должны быть свежеприготовленными. Смешивают растворы и разбавляют их водой до 250 мл.

Построение калибровочного графика. Помещают 1 г высокочистого титана в платиновую чашку емкостью 150 мл (см. примечание 1 на стр. 89) и растворяют навеску в 40 мл 10 н. серной кислоты, осторожно нагревают раствор для ускорения растворения титана, поддерживают уровень раствора в чашке, доливая воду. После того как проба растворится, добавляют воду до объема 60 мл, окисляют раствор небольшим избытком 2%-ного раствора перманганата калия, приливая его по каплям, и вводят сернистую кислоту до исчезновения окраски перманганата. Переливают раствор в мерную колбу емкостью 100 мл, охлаждают и разбавляют водой до метки.

Переносят по 10 мл раствора в пять стаканов, добавляют 1,0; 2,0; 3,0 и 4,0 мл стандартного раствора кремния концентрации 0,025 мг Si/лл; раствор в пятом стакане оставляют для холостого опыта.

В каждый раствор вводят 5 мл 10 н. серной кислоты, переливают в делительную воронку емкостью 250 мл, добавляют 30 мл свежеприготовленного 9%-ного раствора купферона и далее продолжают, как описано в разделе «Алюминий» на стр. 19 (только 1/4 рекомендуемых объемов хлороформа), кончая словами: «переливают водный слой в стакан». Используют стакан емкостью 150 мл. Осторожно нагревают раствор для удаления хлороформа, охлаждают, приливают 20%-ный раствор карбоната натрия до щелочной реакции раствора по метиловому оранжевому, затем немедленно подкисляют 1 н. серной кислотой, вводят избыток этой кислоты 12 мл и нагревают для удаления двуокиси углерода.

Разбавляют раствор до 100 мл, добавляют 3,0 мл 10%-ного раствора молибдата аммония, дают раствору постоять 5 мин, приливают 4,0 мл 10%-ного раствора винной кислоты, 3,0 мл раствора восстановителя и снова дают раствору постоять 5 мин.

Измеряют оптическую плотность при длине волны 675 нм в кювете с толщиной слоя 4 см. По результатам измерений строят калибровочный график.

Ход определения. Определение 0,01—0,1 % кремния. Помещают в платиновую чашку емкостью 150 мл 1 г пробы (см. примечание 1 на стр. 89) и продолжают анализ, как при построении калибровочного графика, но без стандартного раствора кремния.

Содержание кремния определяют по калибровочному графику.

Воспроизводимость метода 0,005% при содержании кремния в пробе 0,05%.

СЕРЕБРО

Рекомендуемый весовой метод определения серебра основан на реакции осаждения хлорида серебра 97 и предназначен главным образом для анализа сплавов, содержащих более 1 % серебра.

Серебро осаждают соляной кислотой из разбавленного сернокислого раствора, полученного после растворения пробы и содержащего небольшое количество азотной кислоты. Следует избегать большого избытка азотной или соляной кислоты, так как хлорид серебра заметно растворим в концентрированных растворах этих кислот. Осадок необходимо защищать от воздействия света, чтобы предотвратить его разложение.

Способность осадка хлорида серебра захватывать примеси можно свести к минимуму, если медленно добавлять соляную кислоту к теплому раствору, полученному после растворения пробы.

Осадок неизбежно загрязняется титаном, но можно внести поправку, если растворить высушенный и взвешенный осадок в растворе аммиака. Нерастворившийся осадок высушивается, взвешивается и по разности определяется содержанке хлорида серебра.

Весовой метод

Ход определения. Растворяют навеску пробы 0,5 г в смеси 75 мл серной (1 : 4) и 2 мл борофтористоводородной кислот; осторожно нагревают раствор для ускорения растворения пробы, поддерживая постоянный уровень раствора добавлением

страница 44
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108

Скачать книгу "Анализ новых металлов" (2.93Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
информационные напольные щиты
Автокресло Romer Advansafix
Стол журнальный Globus
ремонт увлажнителя бонеко7131

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(24.02.2017)