по калибровочному графику.

Воспроизводимость метода 0,02% при содержании кремния в пробе 0,25%.

Определение 0,01—0,1% кремния. Холостой опыт проводят с 0,5 г высокочистого титана. Помещают 0,5 г пробы в небольшую платиновую чашку (см. примечание 1) и продолжают, как при построении второго калибровочного графика, кончая словами: «Разбавляют раствор водой до 250 мл в полиэтиленовом мерном цилиндре и переливают его в сухой полиэтиленовый стакан». Переносят в полиэтиленовую колбу аликвотную часть (10 мл) и продолжают, как описано при построении второго калибровочного графика.

Содержание кремния находят по калибровочному графику.

Воспроизводимость метода 0,002% при содержании кремния 0,05%.

Примечания. 1. Можно использовать полиэтиленовый стакан. 2. Остаются частично нерастворенными олово и "медь, но это не мешает определению, если раствор после пробы декантируется или фильтруется.

Фотометрический метод определения кремния в сплавах, содержащих ванадий

Реактивы

Карбонат натрия, 20%-ный раствор. Растворяют 100 г карбоната натрия в 500 мл воды в сосуде из нержавеющей стали.

Молибдат аммония, 100%-ный раствор. Растворяют 10 г молибдата аммония, как описано на стр. 88.

88

89

Раствор восстановителя. Растворяют 4 г сульфита натрия Na2S03-7H.20 в 25 мл воды и добавляют 0,4 г 1-амино-2-нафтол-4-сульфоновой кислоты. Растворяют 25 г метабисульфнта натрия или 29 г метабисульфита калия в 200 мл воды. Оба раствора должны быть свежеприготовленными. Смешивают растворы и разбавляют их водой до 250 мл.

Построение калибровочного графика. Помещают 1 г высокочистого титана в платиновую чашку емкостью 150 мл (см. примечание 1 на стр. 89) и растворяют навеску в 40 мл 10 н. серной кислоты, осторожно нагревают раствор для ускорения растворения титана, поддерживают уровень раствора в чашке, доливая воду. После того как проба растворится, добавляют воду до объема 60 мл, окисляют раствор небольшим избытком 2%-ного раствора перманганата калия, приливая его по каплям, и вводят сернистую кислоту до исчезновения окраски перманганата. Переливают раствор в мерную колбу емкостью 100 мл, охлаждают и разбавляют водой до метки.

Переносят по 10 мл раствора в пять стаканов, добавляют 1,0; 2,0; 3,0 и 4,0 мл стандартного раствора кремния концентрации 0,025 мг Si/лл; раствор в пятом стакане оставляют для холостого опыта.

В каждый раствор вводят 5 мл 10 н. серной кислоты, переливают в делительную воронку емкостью 250 мл, добавляют 30 мл свежеприготовленного 9%-ного раствора купферона и далее продолжают, как описано в разделе «Алюминий» на стр. 19 (только 1/4 рекомендуемых объемов хлороформа), кончая словами: «переливают водный слой в стакан». Используют стакан емкостью 150 мл. Осторожно нагревают раствор для удаления хлороформа, охлаждают, приливают 20%-ный раствор карбоната натрия до щелочной реакции раствора по метиловому оранжевому, затем немедленно подкисляют 1 н. серной кислотой, вводят избыток этой кислоты 12 мл и нагревают для удаления двуокиси углерода.

Разбавляют раствор до 100 мл, добавляют 3,0 мл 10%-ного раствора молибдата аммония, дают раствору постоять 5 мин, приливают 4,0 мл 10%-ного раствора винной кислоты, 3,0 мл раствора восстановителя и снова дают раствору постоять 5 мин.

Измеряют оптическую плотность при длине волны 675 нм в кювете с толщиной слоя 4 см. По результатам измерений строят калибровочный график.

Ход определения. Определение 0,01—0,1 % кремния. Помещают в платиновую чашку емкостью 150 мл 1 г пробы (см. примечание 1 на стр. 89) и продолжают анализ, как при построении калибровочного графика, но без стандартного раствора кремния.

Содержание кремния определяют по калибровочному графику.

Воспроизводимость метода 0,005% при содержании кремния в пробе 0,05%.

СЕРЕБРО

Рекомендуемый весовой метод определения серебра основан на реакции осаждения хлорида серебра 97 и предназначен главным образом для анализа сплавов, содержащих более 1 % серебра.

Серебро осаждают соляной кислотой из разбавленного сернокислого раствора, полученного после растворения пробы и содержащего небольшое количество азотной кислоты. Следует избегать большого избытка азотной или соляной кислоты, так как хлорид серебра заметно растворим в концентрированных растворах этих кислот. Осадок необходимо защищать от воздействия света, чтобы предотвратить его разложение.

Способность осадка хлорида серебра захватывать примеси можно свести к минимуму, если медленно добавлять соляную кислоту к теплому раствору, полученному после растворения пробы.

Осадок неизбежно загрязняется титаном, но можно внести поправку, если растворить высушенный и взвешенный осадок в растворе аммиака. Нерастворившийся осадок высушивается, взвешивается и по разности определяется содержанке хлорида серебра.

Весовой метод

Ход определения. Растворяют навеску пробы 0,5 г в смеси 75 мл серной (1 : 4) и 2 мл борофтористоводородной кислот; осторожно нагревают раствор для ускорения растворения пробы, поддерживая постоянный уровень раствора добавлением