химический каталог




Анализ новых металлов

Автор В.Т.Элвелл, Д.Ф.Вуд

количеств титана, а оптическая плотность комплекса измеряться через определенный промежуток времени (обычно не позже чем через 10 мин после появления окраски).

Спектр поглощения комплекса имеет два максимума: при 625 и при 800 нм. Хотя при 800 нм поглощение сильнее, оптическая плотность при этой длине волны очень чувствительна к колебаниям температуры. При 625 нм влияние температуры в пределах 18— 30 °С незначительно. В связи с этим оптическую плотность измеряют при 625 нм. Колебания концентрации кислоты в пределах 2—3 н. не оказывают существенного влияния на результаты анализа.

Как показали контрольные опыты, наличие до 5% алюминия, хрома, железа, магния, молибдена, никеля и олова, до 2% меди и до 1% ниобия и вольфрама не сказывается на определении кремния в пределах 0,1—0,5%. Ванадий повышает оптическую плотность раствора, но влияние до 5% ванадия можно компенсировать введением эквивалентного количества ванадия в холостой раствор.

Для определения кремния в сложных сплавах, содержащих, в частности, более 5% ванадия, рекомендуется метод, описанный на стр. 89. В этом методе предусмотрено предварительное отделение ванадия экстракцией купфероната ванадия хлороформом; одновременно экстрагируется титан.

Прямой фотометрический метод

Реактивы

Серная кислота, Юн. раствор. К 1 л воды добавляют 550 мл серной кислоты, охлаждают до комнатной температуры и разбавляют водой до объема 2 л. Приготовляют серную кислоту меньшей нормальности разбавлением этого раствора. Определять точную нормальность этих растворов не нужно.

Хлорид олова, раствор. Растворяют 0,5 г хлорида олова SnCl2-2H20 в 5 мл соляной кислоты (l : 1) и разбавляют раствор водой до 100 мл.

Раствор должен быть свежеприготовленным.

Молибдат аммония, 5%-ный раствор. Растворяют 5 г молибдата аммония (NH4)aMo7034-4HgO в воде в полиэтиленовом стакане и разбавляют водой до объема 100 мл. Реактив должен быть свежеприготовленным.

Стандартные растворы кремния. В небольшую платиновую чашку помещают 0,2139 г порошка кремния, прокаленного при 500 °С, сплавляют его с 5 г безводного карбоната натрия и охлаждают. Обрабатывают спек 250 мл воды, добавляют еще 250 мл воды, содержащей 20 мл Юн. серной кислоты, и охлаждают раствор. Разбавляют прозрачный раствор до 1 л, отбирают 250 мл этого раствора и разбавляют до 1 л. В 1 мл раствора содержится 0,025 мг кремния.

Отбирают 100 мл этого раствора и разбавляют до объема 500 мл. В 1 мл вновь полученного раствора содержится 5 мкг кремния.

Построение калибровочных графиков. Для определения 0,1—0,5% кремния.

Помещают назеску 0,25 г высокочистого титана в небольшую платиновую чашку (см. примечание 1) и растворяют навеску в смеси 15 мл 5 н. серной и 1 мл фтористоводородной кислот, добавляя смесь по каплям. При растворении поддерживают температуру раствора не выше 30 "С. Разбавляют раствор до объема 500 мл в полиэтиленовом мерном цилиндре (см. примечание 2) и переливают его в сукой полиэтиленовый стакан.

С помощью полиэтиленового мерного цилиндра (или полиэтиленовой пяпет- * * ки) в шесть полиэтиленовых колб емкостью по 60 мл переносят по 10 мл полученного раствора. Затем в пять из шести колб добавляют 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 мл

стандартного раствора кремния концентрации 5 мкг Si/мл. Разбавляют водой раствор в каждой колбе до объема 15 мл и добавляют 18 мл 5%-ного раствора борной кислоты, затем одну или две капли 1%-ного раствора перманганата калия (ровно столько, чтобы создать устойчивую розовую окраску), 5,0 мл 5% -ного раствора молибдата аммония, дают раствору постоять 5 мин, добавляют 10,0 мл 10 н. серной кислоты и опять дают постоять 5 мин. Добавляют 2,0 мл раствора хлорида олова и дают раствору постоять точно 5 мин.

Измеряют оптическую плотность при длине волны 625 нм, в кювете с толщиной слоя 4 см. По результатам измерений строят калибровочный график.

Для определения 0,01—0,1% кремния. Помещают 0,5 г высокочистого титана (см. примечание 1) в небольшую платиновую чашку и растворяют в смеси IS мл 2,5 н. серной и 2 мл фтористоводородной кислот, добавляя смесь по каплям. Температуру раствора поддерживают не выше 30 °С. Разбавляют раствор водой до 250 мл в полиэтиленовом мерном цилиндре (см. примечание 2) и переливают его в сухой полиэтиленовый стакан.

С помощью полиэтиленового мерного цилиндра или полиэтиленовой пипетки в шесть мерных полиэтиленовых колб емкостью 60 мл переносят по 10 мл полученного раствора и продолжают, как при построении первого калибровочного графика.

Ход определения. Определение 0,1—0,5% кремния.

Холостой опыт проводят с 0,25 г высокочистого титана. Помещают 0,25 г пробы в небольшую платиновую чашку (см. примечание 1) и продолжают, как при построении первого калибровочного графика, кончая словами: «Разбавляют раствор водой до объема 500 мл в полиэтиленовом мерном цилиндре и переливают его в сухой полиэтиленовый стакан».

Переносят 10 мл раствора в полиэтиленовую колбу емкостью 60 мл и продолжают, как при построении калибровочного графика.

Содержание кремния находят

страница 43
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108

Скачать книгу "Анализ новых металлов" (2.93Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
недорогие букеты из пионовидных роз москва
Фирма Ренессанс чердачные лестницы в леруа мерлен цена - качественно и быстро!
кресло ch low v
Вся техника в KNSneva.ru Epson EH-TW9300 - кредит онлайн не выходя из дома в Санкт-Петербурге!

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(11.12.2016)