химический каталог




Анализ новых металлов

Автор В.Т.Элвелл, Д.Ф.Вуд

отность экстракта при 360 нм в кювете с толщиной слоя 4 см.

Ход определения. Определение 0,02—0,1 % фосфора.

Навеску пробы 0,5 г помещают в небольшую платиновую чашку (см. примечание) и добавляют 10 мл азотной кислоты (1 :2). Накрывают чашку платиновой или полиэтиленовой пластинкой и приливают по каплям фтористоводородную кислоту. После добавления каждых 0,5 мл осторожно нагревают пробу для ускорения растворения. Продолжают вводить фтористоводородную кислоту до тех пор, пока проба не растворится (обычно достаточно 2 мл кислоты). К охлажденному раствору добавляют 10 мл серной кислоты (1 : 1), упаривают до появления паров серной кислотой и охлаждают. Переливают раствор в стакан емкостью 250 мл, ополаскивают стенки 10 мл серной кислоты (1 : 9) и доливают воду до объема 30 мл. Осторожно кипятят раствор, приливают 3 мл 0,5%-ного раствора перманганата калия и продолжают осторожно кипятить еще 1 мин. Восстанавливают избыток перманганата, добавляя по каплям 3%-ный раствор нитрита натрия и охлаждают. Переливают раствор в мерную колбу емкостью 250 мл, вводят 35 мл 10%-ного раствора тартрата аммония и разбавляют до метки водой. Переносят аликвотную часть (100 мл) в колбу и продолжают анализ, как при построении калибровочного графика.

Содержание фосфора находят по калибровочному графику.

Воспроизводимость метода 0,002% при содержании фосфора в пробе 0,05%.

Определение 0,002—0,05% фосфора. Навеску пробы 0,5 г помещают в небольшую платиновую чашку (см. примечание) и продолжают, как описано в предыдущей методике, кончая словами: «Дают раствору отстояться втечение 15 мин...». Переливают раствор вдели-тельную воронку емкостью 250 мл и продолжают, как описано в построении калибровочного графика.

Содержание фосфора находят по калибровочному графику.

Воспроизводимость метода 0,001% при содержании фосфора 0,01%.

Примечание. Параллельно с каждой партией проб проводят холостой анализ с 0,5 г высокочистого титана. В пробы, содержащие более 3% марганца, добавляют немного марганца, чтобы гарантированно иметь избыток это«6 го элемента. Перед растворением пробы вводят 5 мл раствора сульфата марганца [полученного растворением 3 г MnSCv3H20 в теплой воде, последующим добавлением 10 мл серной кислоты (1 : 4) и разбавлением водой до объема 250 мл] и продолжают, как описано в методике определения 0,02—0,1% фосфора, кончая словами: «осторожно кипятят раствор...». Вместо перманганата калия добавляют 0,2 г иодата калия и осторожно кипятят раствор 2 мин. Затем продолжают анализ, как описано в методике.

КРЕМНИИ

В основе прямого фотометрического метода определения кремния лежит реакция образования и последующего восстановления крем-немолибдата в слабокислом растворе с образованием синего комплекса (молибденовая синь) 92_и. Были опробованы различные восстановители 9°i 8в, в том числе хлорид олова, солянокислый гидроксил-амин, сульфит натрия, гидрохинон и 1-амино-2-нафтол-4-сульфоно-вая кислота. В методе, описанном на стр. 88, в качестве восстановителя рекомендуется хлорид олова. Метод предназначен главным образом для определения 0,01—0,5% кремния.

Пробу растворяют в смеси серной и фтористоводородной кислот при температуре ниже 30 °С. В этих условиях не наблюдается больших потерь кремния. Если для растворения используется только серная кислота, часто получаются сильно заниженные результаты. По-видимому, это объясняется полимеризацией кремневой кислоты, вследствие чего она не принимает участия в реакции образования молибденовой сини.

После растворения пробы в раствор добавляют борную кислоту для связывания фторид-ионов, а титан окисляют перманганатом. Для образования кремнемолибдата вводят молибдат аммония. При этом выпадает белый осадок молибдата титана. Кремнемолибдат образуется в растворе, 0,05 и. по серной кислоте. При такой кислотности реакция заканчивается через 5 мин. При более высокой концентрации кислоты реакция протекает медленнее. Например, если нормальность раствора по кислоте больше 1, то для завершения реакции требуется 1 ч. Но если комплекс образовался, то повышение кислотности раствора не влияет на его устойчивость. Поэтому перед восстановлением кремнемолибдата в раствор добавляют серную кислоту, чтобы повысить кислотность до 2,5 н. При такой высокой кислотности осадок молибдата титана растворяется и предотвращается восстановление молибдата до темно-синего комплексного соединения.

При отсутствии титана максимальное развитие окраски молибденовой сини заканчивается через 5 мин, а оптическая плотность раствора остается постоянной по крайней мере в течение 45 мин. Содержание в пробе более 5 мг титана замедляет развитие окраски, причем этот эффгкт возрастает с повышением содержания титана. По-видимому, это связано с уменьшением числа активных молибдат-ионов из-за образования молибдата титана. По мере увеличения содержания титана в растворе комплекс становится менее стабильным. Поэтому метод применим для определения более 0,01% кремния. Калибровочные графики должны строиться при наличии в про87

бах необходимых

страница 42
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108

Скачать книгу "Анализ новых металлов" (2.93Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
семинары курсы по делопроизводству абакан
билетные агентства в москве
курсы 1 с бухгалтерия 8.3 обучение для начинающих
хранение вещей склад

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(08.12.2016)