химический каталог




Анализ новых металлов

Автор В.Т.Элвелл, Д.Ф.Вуд

12,7 мм, покрытой алюминиевым листом. Используются пружинные зажимы для прочного крепления деталей аппаратуры. Для подводки питания к печам в плите прорезаются отверстия. Печь трубки 7 крепится на задней стенке плиты на деревянных опорах. Для большого крана 23 прорезается продольное отверстие, позволяющее сдвигать его при монтаже и разборке системы.

Плита может поворачиваться па оси, которая крепится на деревянном каркасе. Наклон плиты в обоих направлениях должен быть достаточно большим и давать возможность лодочке с пробой свободно соскальзывать в печь и обратно. Максимальный угол наклона составляет 30°. Во всех остальных положениях плита должна иметь такой наклон, чтобы жидкие продукты реакции стекали в

82

ловушку 8. Плита удерживается в этом положении поворотным замком, монтируемым на передней опоре деревянного каркаса.

Очень важно обеспечить хорошую вентиляцию, поэтому лучше монтировать прибор в вытяжном шкафу.

Реактивы

Аргон, очищенный от кислорода. Хлор, очищенный от кислорода.

Обычно в новых баллонах содержание кислорода высокое, но после того как одна треть жидкого хлора израсходована, содержание кислорода в газе значительно снижается.

Графит. Для анализа применяется продукт, поставляемый фирмой «John-son Matthey and Со.» JM3B (стержни размером 300 ХЮ мм). Порошок приготавливается измельчением графитовых стержней, предназначенных исключительно для этих целей, в приборе для точки карандашей. Чтобы содержание кислорода было минимальным, измельчение графита следует проводить непосредственно перед использованием.

Двуокись марганца, фракции 20—40 меш.

Ход определения. Подготовка пробы к анализу.

Пробу распиливают на кусочки массой около 1 г и очищают, опустив их на 3 мин в смесь, состоящую из 25 мл концентрированной азотной, 25 мл концентрированной соляной и 5 мл фтористоводородной кислот. Промывают пробы чистой водой, ополаскивают последовательно 10 мл этилового спирта и 10 мл диэтилового эфира и сушат 1 мин в струе воздуха. Этого времени достаточно для полного удаления эфира.

Холостой опыт. Помещают подготовленную пробу (5 г высокочистого титана с известным содержанием кислорода) в предварительно прокаленную кварцевую лодочку и заполняют еесвежеизмель-ченным графитом. Разравнивают шпателем содержимое лодочки (необходимо следить за тем, чтобы проба всегда была покрыта графитом). Используя хлор высокой чистоты, можно с достаточной точностью выполнить холостое определение только с одним графитом. Высушивают пробу 30 мин при 105 °С и помещают ее, не охлаждая, в печь. Далее продолжают, как описано в методике.

Содержание кислорода {В) в мг определяют по формуле

D-w- 003636

где W — привес трубки, мг; Л — содержание кислорода в пробе; g — навеска пробы, мг.

Определение кислорода в пробе. Нагревают печи до указанных температур, закрывают краны 21 и 22, открывают кран 23 и промывают систему хлором в течение 10 мин (см. примечание 1). Прекращают подачу хлора, открывают кран 21 и промывают систему аргоном 30 мин. Закрывают кран 23 и снимают шлиф перед кранами 22 и 23. Тщательно удаляют силиконовую смазку с внутренней поверхности шлифового гнезда. Помещают подготовленную пробу (около 5 г) в камеру перед краном 23, слегка смазывают конус шлифа и ставят его на место. Убедившись, что шлиф плотно вошел в гнездо и удерживается резиновым креплением, промывают камеру аргоном

6* 83

10 мин, открыв предварительно кран 22. Закрывают кран 22 и прекращают подачу аргона. Закрывают кран 21, затем открывают кран 23.

Взвешивают U-образную трубку 17, присоединяют ее к системе и открывают краны на трубке 17. Наклоняют плиту, чтобы проба соскользнула в трубку 7 на свое место. Хлорируют пробу в течение 2 ч с расходом хлора 120 мл/мин (см. примечание 2). Прекращают подачу хлора, открывают кран 21 и промывают систему аргоном со скоростью 100 мл/мин (см. примечание 3). По окончании промывки отъединяют U-образную трубку 17, взвешивают ее и определяют привес в мг. Наклоняют прибор и дают возможность лодочке попасть в промывную камеру. Для анализа следующих проб порядок работы тот же, начиная со слов: «Закрывают кран 23 и снимают шлиф перед кранами 22 и 23» (см. примечание 4).

Содержание кислорода (х) в % вычисляют по формуле

W — в л-= 0,03636 ——

Воспроизводимость метода 0,02% при содержании кислорода в пробе 0,1 %.

Примечания. 1. После сборки, частичного или полного демонтажа аппаратуры необходимо убедиться в герметичности систем, пропуская над нагретым графитом только аргои с рекомендуемой в методике скоростью. Увеличение массы U-образной трубки 17 из-за поглощения двуокиси углерода не должно превышать 1,5 дави. Если подача хлора прекращалась больше чем на 5 ч, необходимо провести предварительную промывку хлором.

2. При таком расходе хлора вся проба должна хлорироваться и происходить полное улавливание пентахлорида сурьмы. Очень важно, чтобы при холостом опыте и анализе пробы образовывалось одинаковое количество хлорида сурьмы.

3. На начальной стадии этого периода промывки в колонке

страница 40
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108

Скачать книгу "Анализ новых металлов" (2.93Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
пульт ду для гироскутера
купить банкетку со спинкой в прихожую
Водолей БЦПЭ 0,5-100 У (2050Вт, 60л/м, напор 150м)
колпасан саньехгика

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(24.03.2017)