химический каталог




Анализ новых металлов

Автор В.Т.Элвелл, Д.Ф.Вуд

асла при распиловке, то применяют парафиновое масло. Однако перед анализом необходимо убедиться в полном удалении парафина из пробы.

Независимо от типа режущего инструмента очень важно, чтобы он всегда был хорошо заточен и заменялся прежде чем износ его станет заметным.

Все операции по отбору пробы должны выполняться в условиях, обеспечивающих минимальное выделение тепла. Поэтому необходимо работать при низких скоростях резания и небольшой подаче.

Проба, полученная на сверлильном или токарном станке, имеет примеси металлического железа, которое обычно извлекается магнитом. Следы смазки удаляют из пробы обработкой, например, три-хлорэтиленом с последующей промывкой разбавленной кислотой, водой и ацетоном. Для промывки титановых проб применяется холодная соляная кислота (1 : 2), а для других металлов — горячая соляная кислота (1 : 1).

ОБЩИЕ СВЕДЕНИЯ

При составлении этой книги мы исходили из того, что читатель хорошо знаком с правилами техники безопасности.

Номенклатура и сокращения взяты в соответствии с рекомендациями Британского Института стандартов5 и Британского Химического Общества6.

Мы старались по возможности ограничить использование фирменных названий, таких, как, например, ангидрон (безводный перхлорат магния) и карбосорб (щелочноасбестовый самоиндикаторный адсорбент); в равной степени это относится и к альтернативным названиям заводских марок.

В большинстве пособий по весовому анализу много внимания уделяется операциям сушки и сжигания бумажных фильтров, поэтому методика проведения этих операций в книге подробно не рассматривается. Однако следует особо подчеркнуть, что перед сжиганием бумажные фильтры с осадком должны быть высушены, а бумага обуглена при сравнительно низкой температуре (ниже 500 °С). Тигель накрывают плотно прилегающей крышкой, бумаге не дают воспламениться, избегая таким образом механических потерь осадка. При анализе рекомендуется использовать бумажные фильтры диаметром 11 —12,5 см, если, конечно, не оговаривается специально иной диаметр фильтра.

Всегда при анализе предлагается использование дистиллированной воды. Если нет специальных разъяснений, то разбавление следует проводить холодной дистиллированной водой. Все растворы в процессе анализа должны перемешиваться и только после этого нагреваться или охлаждаться.

Следует использовать реактивы квалификации ч. д. а. В тех случаях, когда для получения калибровочного графика или в холостых опытах необходимо вводить анализируемый металл, например титан, он должен быть высокой чистоты, и по возможности не содержать определяемой примеси.

Обычно параллельно с анализом следует проводить холостой опыт и затем вводить поправку. Это особенно важно в фотометрических и полярографических методах анализа. Реагенты должны отбираться так, чтобы с гарантией обеспечить минимальную поправку.

При фотометрическом анализе оптические плотности растворов измеряются при 20 ± 1 °С. В кювету сравнения обычно наливают воду, а в дифференциальных фотометрических методах анализа в компенсационную кювету помещают холостой раствор. Рекомендуемыми длинами волн и размерами кювет можно руководствоваться при построении калибровочных графиков независимо от типа применяемого спектрофотометра. Необходимо по возможности создавать такие условия, чтобы оптическая плотность испытуемого раствора была 0,15—0,75. При построении калибровочного графика этот интервал должен быть несколько расширен.

Приведенные полярографические потенциалы измерены относительно ртутного анода.

Для более полного представления об ограниченности описанных методов анализа указаны пределы применимости метода и допустимые содержания примесей, мешающих анализу. Однако эти сведения носят ориентировочный характер.

Воспроизводимость метода приводится в форме стандартного отклонения, полученного из данных не менее шести определений, выполненных двумя аналитиками.

Стандартное отклонение S может быть рассчитано по следующему уравнению:

где х1г хг, .... хп — результаты измерений; х —среднее арифметическое значение измеренных величин; п — число определений.

В некоторых спектральных методах при одновременном определении нескольких элементов воспроизводимость дается в виде процентного отклонения от среднего значения. Если нет специальной оговорки, воспроизводимости методов при анализе нескольких металлов, в частности титана и циркония, являются величинами одного порядка.

Детальные инструкции для работы на различных приборах, таких, как полярографы «Mervyn-Harwell Square-Wave* и «Davis Differential Cathode-Ray A-1660 — Southern Analytical*, фотометры пламени типа «EEL» и «Hilger aW attss, спектрофотометр типа «Unicam», прибор «Hilger HW atts» или «Perkin — Elmers (Перкина — Элмера), модель 303 и другие, не даются, так как эти приборы применяются в большинстве лабораторий.

Указанные выше приборы могут быть заменены другими подобного типа.

При анализе металлов наиболее широко используются следующие

реактивы:

Аммиак, раствор, пл. 0,91 г/ел8. Соляная кислота, пл. 1,16—1

страница 4
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108

Скачать книгу "Анализ новых металлов" (2.93Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
верстак школьный комбинированный
шоу астролябия в цирке танцующих фонтанов аквамарин
Столы, консоли и стулья Giellesse стиль Барокко купить
рамка на номер под углом купить

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(23.02.2017)