химический каталог




Анализ новых металлов

Автор В.Т.Элвелл, Д.Ф.Вуд

взвешенную платиновую капсулу. Прогревают графитовый тигель до 1500 "С, испаряют марганец и лишь через 10 мин поднимают температуру тигля до 1900 "С для полного связывания кислорода в окись углерода. С указанной модификацией метод

60

применим также для анализа сплавов, содержащих алюминии, ванадии, хром и медь.

3. Больший тигель, в который может поместиться 25 г платины, используется для анализа проб, содержащих менее 0,02% кислорода. В нем можно проанализировать примерно 15 проб по 0,2 г каждая.

4. Если пробы имеют форму тонких пластинок или фольги, понижают температуру до 1500 °С, вводят пробу и лишь затем поднимают температуру до 1900 °С. Это позволяет избежать случайного занижения результатов в связи с потерями при бурном протекании реакции.

5. Остатки платины сохраняют для последующего извлечения платины.

6. Если применяется шкала капилляра диаметром 3 мм, умножают разность уровней (см) на 5 и это значение Р используют для расчетов.

7. Холостые определения при анализе проб, содержащих марганец, алюминий, медь, хром и ванадий, включают холостые отсчеты при 1500 °С (10 мин) и 1900 °С (3 мин), а также холостые определения при внесении в тигель олова н платиновой капсулы.

Химический метод

Аппаратура

Прибор для химического определения кислорода (рис. 8). Трубка 2 для очистки аргона диаметром 25,4, длиной 457,2 мм изготовлена из стекла пирекс, имеет электрообогрев до 250 °С по длине 228 мм. Она покрыта асбестом для защиты от местных перегревов. В середине трубка заполнена медной стружкой и окисью меди. Длина каждой зоны в трубке 10,2 см, зоны разделены стеклянной ватой, которой заполняется также пространство около шлифов диаметром 19 мм.Г %J mi ||||

81

6—1154

На ртутном маностате 3 желательно иметь высоту запорного столба ртути около 178 мл.

Трубка 4 для поглощения двуокиси углерода на шлифах диаметром 19 мм заполнена карбосорбом с размером частиц 10 —14 меш (первая зона) и ангидро-ном с размером частиц 10—14 меш (вторая зона).

Обогреваемая кварцевая трубка диаметром 31,75 мм, длиной 610 мм (на шлифах диаметром 24 мм) обогревается электрической спиралью; рабочая температура 825 °С. Положение пробы во время анализа определяется кварцевым стержнем, фиксируемым в ловушке для хлоридов 8 с помощью полиэтиленовой муфты и стеклянного штифта. При оптимальном положении стержня лодочка должна находиться в наиболее горячей части в центре трубки.

Ловушка 8 с диаметром шлифа 24 мм имеет два выходных патрубка; по верхнему газ проходит дальше по системе, по нижнему — жидкие продукты реакции переливаются в сборник для хлоридов 10.

Кварцевая трубка 11 диаметром 10,2 мм обогревается до 800 °С по длине 38 мм (ближе к ловушке 12 для хлорида сурьмы).

Хлориды удаляют из ловушки 12, открывая фторопластовый кран, расположенный в дне ловушки.

Колонка 13 диаметром 25,4 мм и длиной 737 ям изготовлена из стекла пи-рекс, имеет фарфоровый конический фильтр, впаянный в дно. Колонка заполнена стержнями сурьмы диаметром 6,35 мм, длиной 12,7 мм. В колонке имеется боковой вывод (со сферическим шлифом диаметром 12 мм) на высоте 25 мм от вершины.

Поглотительная трубка 14 диаметром 20,3 мм, длиной 304,8 мм (на шлифах диаметром 19 мм) заполнена двуокисью марганца и стеклянными шариками; с обоих концов свободное пространство заполнено стеклянной ватой.

Трубка 15 (с диаметром шлифа 14 мм) обогревается электрической спиралью до 270 °С, а для защиты от местных перегревов изолирована асбестом и заполнена окисью меди, приготовленной из медной проволоки, и с обоих концов имеет пробки из стеклянной ваты.

Осушительная трубка с ангидроном 16 (на шлифах диаметром 14 мм) имеет диаметр 15,24 мм и длину 152,4 мм.

Трубка 17 для поглощения двуокиси углерода заполнена карбосорбом и ангидроном.С обоих концов трубки имеются небольшие пробки из стеклянной ваты. Стеклянной ватой разделены также оба сорбента.

Поглотитель 18 заполнен (по ходу газа) карбосорбом и ангидроном (диаметр шлифов 14 мм).

Диаметр отверстия крана 23 должен быть таким, чтобы лодочка с пробой могла свободно проходить через него в трубку 7. Этот кран смазывается силиконовой смазкой «Эдварде», но середина крана оставляется несмазанной, чтобы уменьшить возможность попадания смазки в лодочку.

Конические и сферические шлифы смазываются смазкой апиезон W (исключение составляют шлифы перед краном 23, маностатом 3, между трубкой 7 и ловушкой 8 и шлиф сборника 10. Эти шлифы следует смазывать силиконовой смазкой (например, смазкой «Эдварде»). Смазка не должна проникать более чем на половину шлифа на склянках Арнольда 1 и в и более чем на 6,4 мм на шлифе, соединяющем кран 23 с квацевой трубкой 7, Когда не используются стандартные шлифы или не требуется гибкость сочленения, стеклянные трубки можно соединять полихлорвиниловыми шлангами. Полихлорвиниловые шланги применяются также для подачи аргона и'хлора от баллонов к аппаратуре.

Печи включаются с помощью контакторов, выпускаемых фирмой «Siinv[c».

Аппаратура монтируется на плите размером 1372x737x

страница 39
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108

Скачать книгу "Анализ новых металлов" (2.93Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
vip мерседес такси
привод воздушной заслонки gsd 321/1а цена
ячейки для хранения мобильных телефонов
купить наклейку осторожно стекло

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(24.03.2017)