химический каталог




Анализ новых металлов

Автор В.Т.Элвелл, Д.Ф.Вуд

ор до объема 1 л. Отбирают 25 мл этого раствора и разбавляют водой до 250 мл. В 1 мл полученного раствора содержится 0,01% азота.

Построение калибровочного графика. Собирают прибор по схеме, изображенной на рис. 6. В пробирку 5 помещают 5 мл предварительно прокипяченного 5%-ного раствора гидроокиси натрия и пропускают через прибор пар из колбы 1 до тех пор, пока дистиллят (43 мл), обработанный фенолятом натрия и раствором гипохлорита натрия (см. ниже), не будет иметь постоянную оптическую плотность, не превышающую 0,04 при 625 нм в кювете с толщиной слоя 1 см {см. примечание 2). Устанавливают калиброванный цилиндр 8 емкостью 50 мл под холодильник 7, поворачивают краны 2 и 6, соединяя прибор с атмосферой, и через трубку с краном 3 вводят 10 мл предварительно прокипяченного 35% -ного раствора едкого натра. Промывают воронку 4 мл воды и вводят 0,8 мл стандартного раствора хлорида аммония. Закрывают кран 6, переключают кран 2, соединяя его с аппаратурой, и отгоняют пар до тех пор, пока объем дистиллята в сборнике не составит 43 ял (см. примечание 3). Приливают 4 мл фенолята натрия и затем 3 мл раствора гипохлорита натрия. После добавления каждого реактива перемешивают раствор. Закрывают цилиндр, помещают его на 45 мин на водяную баню с контролируемой температурой 25 ± 1 °С и измеряют оптическую плотность раствора при длине волны 625 нм в кювете с толщиной слоя 1 см.

Повторяют определения с 2,4; 4,0; 5,6; 7,2 и 8,0 мл стандартного раствора -хлорида аммония.

По результатам измерений строят калибровочный график.

Ход определения (см. примечание 4). Навеску пробы 0,4 г (см. примечание 5) растворяют, как описано при построении калибровочного графика.

Добавляют раствор, полученный после растворения пробы, к 10 мл предварительно прокипяченного 35%-ного раствора гидроокиси натрия, находящимся в пробирке 5. Перекрывают кран 6, переключают кран 2 на соединение с аппаратурой и проводят ди75

стилляцию раствора с паром до тех пор, пока в мерном цилиндре не наберется 43 мл дистиллята (см. примечание 3).

Далее продолжают анализ, как при построении калибровочного графика.

Содержание азота находят по калибровочному графику. Воспроизводимость метода 0,0008% при содержании азота в пробе 0,01%.

Примечания. 1. Для определения концентрации раствора гипохло-рита натрия помещают 2 мл реактива, содержащего 10—14% хлора, в коническую колбу емкостью 250 мл, в которой находится 25 мл воды. Добавляют 5 мл ледяной уксусной кислоты и 2 г иодида калия, титруют выделившийся иод 0,1 н. раствором тиосульфата натрия.

Содержание хлора (х) в % вычисляют по формуле

x = v-o,\m

где V — объем 0,1 и. раствора тиосульфата натрия, израсходованного на титрование.

Приготавливают раствор гипохлорита натрия, содержащий 0,9% хлора, разбавляя 90/х мл раствора реактива до 100 мл. Периодически проверяют концентрацию реагента.

2. Эти холостые определения необходимо проводить немедленно после каждой серии определений, а также всегда после заполнения колбы / новой порцией воды.

3. Переключают кран 2 на атмосферу, отсасывают анализируемый раствор из пробирки 5 и промывают ее водой. После этого прибор готов к новому определению. Реагенты добавляют одновременно во все дистилляты.

4. Для каждой партии проб выполняют контрольный анализ с целью проверки калибровочного графика, используя 4 мл стандартного раствора хлорида аммония или стандарт.

5. При содержании азота менее 0,005% берут навеску пробы 0,8 г.

КИСЛОРОД И ВОДОРОД

В этом разделе описаны два метода, предназначенные главным образом для определения кислорода. На стр. 77 описан метод вакуумного плавления 83_85; он применяется в основном для определения 0,0025—0,25% кислорода.

Определение проводится в вакуумированной системе. Проба попадает в расплавленную платину, находящуюся в графитовом тигле, кислород реагирует с углеродом, в результате чего образуется окись углерода и количественно выделяется водород. В этих условиях также выделяется азот, но не всегда количественно.

При последующем анализе газов методом дифференциального измерения давления сначала окись углерода переводят в двуокись, а изменение давления, сопутствующее вымораживанию двуокиси углерода в сосуде, охлаждаемом жидким азотом, используется для расчета содержания кислорода в пробе (водород впоследствии диффундирует в атмосферу через нагретую палладиевую осмотическую трубку).

Большое значение имеет количество гопкалита (активированной двуокиси марганца), который используется для окисления окиси углерода. Некоторые сорта гопкалита поглощают очень небольшие количества водорода, что может вызвать значительную ошибку в определении кислорода (и водорода) при низких содержаниях в пробе. В этих случаях применяется другой метод анализа, например метод газовой хроматографии.

Как показывает опыт, вакуумный метод применим для анализа титана и его сплавов, содержащих до 12% олова, 5% алюминия и 15% молибдена. С простыми усовершенствованиями метод можно применить для определения кислорода и водорода в сплавах, содерж

страница 37
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108

Скачать книгу "Анализ новых металлов" (2.93Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
очки для баскетбола
Casio Edifice EFR-302D-1A
где в москве выучиться на стилиста на бюджетной основе
обучение кадровика на управление персоналом

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(05.12.2016)