химический каталог




Анализ новых металлов

Автор В.Т.Элвелл, Д.Ф.Вуд

ат холостого анализа невелик.

Все реактивы необходимо хранить в закрытых сосудах, предназначенных специально для этой цели. Если наблюдается тенденция к увеличению результата холостого анализа выше допустимого, для этого анализа следует взять свежие реактивы.

Желательно, чтобы комната, в которой выполняют этот анализ, находилась вне основной лаборатории. Воздух помещения не должен содержать аммиак и другие азотсодержащие пары.

Удаление смазки и промывка пробы (см. стр. 14) имеют особое значение.

Во избежание получения завышенных результатов вследствие побочных процессов при отборе пробы на станке лучше отбирать тонкие кусочки твердого материала, приготовленные ручной распиловкой. Это особенно важно для анализа проб, содержащих менее 0,02% азота.

Объемный метод определения более 0,02% азота Аппаратура и реактивы

Полумикродистилляционный прибор (рис. 6).

Все соединения должны быть выполнены из полиэтиленовых шлангов или трубок.

Вода свежедистиллированная. Необходимо прилагать максимум усилий, чтобы избежать загрязнения воды.

Серная кислота, концентрированная, не содержащая азота.

Метиловый красный. Растворяют 0,3 г метилового красного и 0,2 г метиле-новой синей в 250 мл этилового спирта (9 : 1).

Стандартный раствор хлорида аммония. Растворяют 0,382 е хлорида аммония в воде и разбавляют водой до объема 1 л. Переносят 100 мл этого раствора в мерную колбу емкостью 250 мл и разбавляют водой до метки. В 1 мл полученного раствора содержится 0,04 мг азота.

Соляная кислота, 0,002 н. раствор. Разбавляют 10,0 мл 0,1 н. соляной кислоты до 500 мл. Определяют титр раствора по азоту. Для этого отбирают 5 мл стандартного раствора хлорида аммония и выполняют все операции, необходимые при анализе пробы. На титрование должно быть израсходовано приблизительно 8 мл 0,002 н. соляной кислоты.

Ход определения. Навеску пробы 0,4 г помещают в стакан емкостью 50 мл и растворяют в смеси 10 мл серной (1 : 9) и 1 мл борофтористоводородной кислот, осторожно нагревая раствор для уско72

73

рения растворения. Окисляют раствор 10 каплями перекиси водорода (этого количества достаточно для получения прозрачного оранжевого раствора). Осторожно кипятят раствор несколько минут, затем охлаждают.

Рис. 6. Полумикродистилляционный прибор для определения азота:

1 — колба с водой; 2,3, 6 — краны; 4 — внешний сосуд; 5 — пробирка; 7 — холодильник; 8 — сборник дистиллята; 9, 10 ~ склянки Арнольда.

Собирают прибор, как показано на рис. б. Помещают 5 мл предварительно прокипяченного 5%-ного раствора гидроокиси натрия в пробирку 5, а в склянку Арнольда 10 — несколько миллилитров 0,2%-ного раствора борной кислоты. Пропускают через прибор пар

из колбы 1 до тех пор, пока в колбе 8 не соберется 15 мл дистиллята^ нейтрального в присутствии метилового красного.

Раствор в колбе 8 заменяют 5 мл 0,2%-ного раствора борной кислоты. Убедившись, что холодильник 7 находится гораздо ниже уровня раствора в колбе 8, открывают краны 2 и 6 на атмосферу и через воронку с краном 3 вводят 10 мл предварительно прокипяченного 35%-ного раствора гидроокиси натрия. Промывают воронку 4 мл воды и вливают анализируемый раствор.

Закрывают кран 6, поворачивают кран 2, соединяя колбу 1 с аппаратурой, и отгоняют пар до тех пор, пока в колбе 8 не соберется около 20 мл дистиллята. Заменяют колбу 8 другой такой же колбой, содержащей раствор борной кислоты, и продолжают дистилляцию. Титруют каждый дистиллят 0,002 п. соляной кислотой (см. примечание) и рассчитывают содержание азота в пробе, зная титр соляной кислоты по азоту.

Поворачивают кран 2, соединяя аппаратуру с атмосферой, отсасывают грушей раствор из пробирки 5 и промывают ее водой. Прибор готов к следующему определению.

Восгтоизводнмость метода 0,002% при содержании азота в пробе 0,02%.

Примечание. На титрование второго дистиллята редко расходуется больше 0,02 мл кислоты. Если этот объем превышен, дистилляцию повторяют третий раз.

Фотометрический метод определения 0,001—0,02% азота

Аппаратура

Схема прибора та же, что на рис. 6, но колба 8 для сбора дистиллята заменяется калиброванным цилиндром емкостью 50 мл, соединенным с отводной трубкой коническим шлифом. В склянках Арнольда необходимость отпадает.

Фенолят натрия. Растворяют 65,2 г фенола в этиловом спирте, добавляют 18,5 мл ацетона и доводят объем раствора этиловым спиртом до 100 мл. Раствор стабилен в течение нескольких дней при температуре ниже 10 °С.

Растворяют 27 г гидроокиси натрия в воде и разбавляют раствор водой до 100 мл.

Фенолят натрия приготавливают непосредственно перед использованием, смешивая по 10 мл обоих растворов и разбавляя водой до 50 мл. Реактив хранят при 10 °С; он стабилен только в течение 2 ч.

Гипохлорит, натрия, содержащий 0,9% хлора. Разбавляют водой обычный лабораторный реактив и получают раствор, содержащий 0,9 ± 0,05% хлора (см. примечание 1).

Этот реагент стабилен в течение 5 дней.

Стандартный раствор хлорида аммонир. Растворяют 0,382 г хлорида аммония в воде и разбавляют раств

страница 36
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108

Скачать книгу "Анализ новых металлов" (2.93Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
https://wizardfrost.ru/remont_model_237.html
картотечный шкаф afc-06/5
стул с круглой спинкой купить недорого
вран9-045-ду-400

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(23.08.2017)