химический каталог




Анализ новых металлов

Автор В.Т.Элвелл, Д.Ф.Вуд

тного раствора никеля и разбавляют водой примерно до 15 мл. В шестую такую же мерную колбу наливают 15 мл воды (для холостого анализа).

Приливают по 10 мл серной кислоты (1 : 4) и 5 мл 30%-ного раствора лимонной кислоты. Нейтрализуют аммиаком (по лакмусовой бумаге), добавляют избыток раствора аммиака 5 мл и охлаждают до комнатной температуры. Вводят 5 мл насыщенной бромной воды, дают растворам отстояться в течение 5 мин, затем приливают 2 мл бромированного раствора диметилглиоксима. Разбавляют растворы водой до метки и дают им отстояться 5 мин.

Измеряют оптическую плотность растворов При длине волны 440 нм в кювете с толщиной слоя 2 см. По результатам измерений строят калибровочный график.

Ход определения. Растворяют навеску пробы 0,4 г в смеси, состоящей из 40 мл серной (1 : 4) и I мл борофтористоводородной кислот, осторожно нагревая раствор для ускорения растворения пробы и доливая воду для поддержания постоянного уровня раствора. Окисляют раствор небольшим избытком концентрированной азотной кислоты, добавляя ее по каплям, кипятят 2—3 мин для удаления окислов азота и охлаждают. Если необходимо, фильтруют раствор, переливают его в мерную колбу емкостью 100 мл и разбавляют водой до метки. Переносят 25 мл раствора в мерную колбу емкостью 50 мл, приливают 5 мл 30%-ного раствора лимонной кислоты и подолжают анализ, как при построении калибровочного графика (см. примечание).

Содержание никеля в пробе находят по калибровочному графику. Воспроизводимость метода 0,002% при содержании никеля 0,05% .

71

Примечание. Этот метод применим для определения 0,01—10% никеля. Если содержание никеля превышает 0,1%, применяют кювету с толщиной слоя 1 см. Кроме того, рекомендуется уменьшить аликвотную часть раствора.

Калибровочный график строят с учетом указанных выше изменений.

АЗОТ

Определение азота основано на реакции восстановления водородом до аммиака нитридного азота в момент его образования. Аммиак нейтрализуется избытком кислоты, использованной для растворения пробы. Впоследствии при обработке анализируемого раствора избытком гидроокиси натрия выделяется свободный аммиак, который отделяют дистилляцией с паром.

В объемном методе, описанном на стр. 73, аммиачный дистиллят собирают в колбе с разбавленным раствором борной кислоты и титруют стандартным раствором соляной кислоты в присутствии метилового красного '9. Зеленая окраска щелочного раствора становится сначала серой, а в конечной точке — фиолетовой. Метод рекомендуется для определения азота в пробах, содержащих более 0,02% азота.

Фотометрический метод (см. стр. 75) более чувствителен, чем объемный метод, и предназначен для анализа проб, содержащих меньшие количества азота (до 1-10~8%). В основу метода положена реакция взаимодействия аммиака с фенолятом натрия в присутствии гипохлорита натрия. В результате реакции образуется ярко-синее комплексное соединение 80> 81. Вероятно, реакция протекает через образование /г-аминофенола с последующим превращением этого соединения в галогенпроизводное хинонимина и, наконец, в соединение индофенольного типа. Максимальная оптическая плотность комплекса наблюдается при 625 нм. При 25 °С полное развитие окраски заканчивается за 45 мин; она стабильна в течение 2 ч. При более низких температурах окраска слабее. Незначительные изменения количества добавляемого фенолята натрия или гипохлорита натрия мало влияют на оптическую плотность.

В обоих методах необходимо соблюдать специальные меры предосторожности.

Холостые определения следует проводить параллельно с основными определениями. Все реактивы надо выбирать так, чтобы результат холостого определения был гораздо ниже того количества азота, которое требуется определить. Хотя это условие для аналитической работы является обычным, в данных методах оно приобретает особое значение, так как затруднительно правильно оценить полное содержание азота при холостом определении, особенно в реагентах, используемых для растворения пробы.

Серная кислота, применяемая в этом методе, может содержать азот в форме, не определяемой при холостом анализе. Например, если присутствует нитрат, то при холостом определении он не восстанавливается до аммиака, а в процессе определения азота он восстанавливается, что завышает результаты анализа. В таких случаях серную кислоту необходимо упарить до появления паров, охладить, разбавить 5 мл воды для разложения стойких соединений нитросер-ной кислоты и затем снова упарить до появления паров серной кислоты. После этого охлажденную серную кислоту можно использовать в качестве растворителя.

Есть еще два способа преодоления указанных трудностей: во-первых, применение для холостого определения металла, не содержащего азота, а во-вторых, использование различных навесок проб при постоянном объеме растворителя. Но любой из этих способов значительно усложняет анализ. В том случае, когда общее содержание азота в растворителе не определяется, ошибкой можно пренебречь, особенно в тех случаях, когда содержание азота в пробе сравнительно велико, а результ

страница 35
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108

Скачать книгу "Анализ новых металлов" (2.93Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
обучение бухгалтерского учета с трудоустройством
Стол M-City GR SDDT- B 4484 WPLWD WN DARK
визаж обучение
RDA-562

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(03.12.2016)