химический каталог




Анализ новых металлов

Автор В.Т.Элвелл, Д.Ф.Вуд

ачестве индикатора.

Присутствие большого количества аммонийных солей мешает определению, поэтому кислый раствор, полученный после растворения осадка, упаривают почти досуха.

Для определения менее 0,5% никеля рекомендуется фотометрический метод, описанный на стр. 71. В основу этого метода положена реакция образования винно-красного комплексного соединения при добавлении диметилглиоксима к аммиачному раствору никелевой соли в присутствии брома ,6. Вместо брома можно использовать И другие окислители, в том числе иод " И персульфат калия 7в. Для предотвращения гидролиза солей титана в раствор добавляют цитрат-ион.

Небольшие колебания количества брома или диметилглиоксима не оказывают значительного влияния на интенсивность окраски раствора. Оптическая плотность никелевого комплекса становится максимальной через 5 мин и сохраняет устойчивость по крайней мере 20 мин.

Медь И кобальт также образуют с диметилглноксимом окрашенные соединения, но влияние небольших количеств этих элементов незначительно.

68

б<>

Весовой метод

Реактивы

Диметилглиоксим. Растворяют 1 г этого реактива в 100 мл теплого этилового спирта.

Ход определения. Растворяют навеску пробы 0,5 г (см. примечание 1) в смеси, состоящей из 40 мл серной (1 : 4) и 0,5 мл борофтористоводородной кислот, осторожно нагревая раствор для ускорения растворения пробы. Окисляют раствор небольшим избытком азотной кислоты, добавляя ее по каплям, затем кипятят 2—3 мин для удаления окислов азота и охлаждают до комнатной температуры. Разбавляют водой до объема 150 мл и приливают 25 мл 30%-ного раствора лимонной кислоты, нейтрализуют аммиаком по лакмусовой бумаге, вводят еще 2 мл аммиачного раствора и нагревают до 60 СС. Если необходимо, раствор фильтруют. К теплому прозрачному раствору добавляют диметилглиоксим (см. примечание 2), в течение 30 мин поддерживают температуру раствора 60 °С и охлаждают. Фильтруют раствор через предварительно взвешенный пористый стеклянный фильтр № 3 и промывают осадок теплой водой (см. примечание 3). Высушивают фильтр с осадком при 105 °С 1 ч и взвешивают.

Воспроизводимость метода 0,04% при содержании никеля в пробе 2%.

Примечания. 1. Указанную навеску берут при анализе проб, содержащих 2—5% никеля. При меньшем содержании никеля берут навеску пробы, равную 1 г, и удваивают количество добавляемого 30%-ного раствора лимонной кислоты.

2. На каждые 10 мг никеля добавляют 5 мл раствора диметилглиоксима и, кроме того, еще 10 мл избытка реагента.

3. Проверяют фильтрат на полноту осаждения никеля и добавляют еще 5 мл диметилглиоксима.

Объемный метод

Реактивы

Стандартный раствор никеля. Растворяют 0,5 г высокочистого никеля в 25 мл азотной кислоты (1 : 1), охлаждают и разбавляют водой до объема 500 мл. В 1 мл полученного раствора содержится 1 мг никеля.

Комплексон 111. Растворяют в воде 6,2 г комплексона III, разбавляют водой до 1 л. Титр раствора устанавливают по стандартному раствору никеля. Для этого к 25 мл стандартного раствора никеля добавляют 150 мл воды и 0,1 г винной кислоты. Нейтрализуют раствор аммиаком (1 : 5) по лакмусовой бумаге, добавляют избыток раствора аммиака 5 мл и титруют комплексоном III в присутствии мурексида (0,2 г) до появления пурпурной окраски.

Мурексид. Растирают 0,2 г реактива со 100 г хлорида натрия.

Ход определения. Навеску пробы 0,5 г (см. примечание) помещают в стакан, добавляют 40 мл серной кислоты (1 : 4), 0,5 ял боро-фторнстозодородной кислоты и осторожно нагревают для ускорения растворения. Продолжают анализ, как описано выше, кончая словами: «в течение 30 мин поддерживают температуру раствора

70

60 °С охлаждают». Фильтруют раствор через фильтр из бумаги ватман vNfc 541 и промывают осадок раствором аммиака (1 : 50).

Растворяют осадок на фильтре, сливая раствор в конический стакан емкостью 500 мл, горячей азотной кислотой (1 : 1) порциями по 10 мл, промывают фильтр горячей водой, упаривают фильтрат до объема 1 мл и охлаждают. Разбавляют до объема 150 мл, добавляют 0,1 г винной кислоты и продолжают, как при установлении титра раствора комплексона III.

Воспроизводимость метода 0,04% при содержании никеля в пробе 2%.

Примечание. Указанную навеску берут при анализе проб, содержащих 0,5—2,5% никеля. Если содержание никеля превышает 2,5%, навеска пробы пропорционально уменьшается.

Фотометрический метод

Реактивы

Бромирозанныи раствор диметилглиоксима. Растворяют 0,5 г диметилглиоксима в 100 мл этилового спирта. К 100 мл раствора добавляют 1 мл серной кислоты (1 : 1) и 5 мл насыщенной бромной воды, если необходимо, добавляют бром.

Стандартный раствор никел?. Растворяют 0,5 г высокочистого никеля в 25 мл азотной кислоты (1 : 1), охлаждают раствор, разбавляют водой до 50 мл, кипятят 2—3 мин для удаления окислов азота, охлаждают и разбавляют водой до 1 л. Разбавляют 10 мл этого раствора водой до 500 мл. В 1 мл полученного раствора содержится 0,01 мг никеля.

Построение калибровочного графика. В пять мерных колб емкостью 50 мл помещают 1,0; 2,5; 5,0; 7,5 и 10 мл стандар

страница 34
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108

Скачать книгу "Анализ новых металлов" (2.93Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
как делают узи локтевых суставов
прокат гироскутеров энгельса
клапан дымоудаления кэд-01
благодарность в стихах тренеру от родителей

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(21.10.2017)