химический каталог




Анализ новых металлов

Автор В.Т.Элвелл, Д.Ф.Вуд

мл серной кислоты (1 : 1), окисляют раствор небольшим избытком концентрирован66

Примечания. 1. Если содержание молибдена в стандартном растворе равно теоретическому, то содержание его 0,5—0,7 мг соответствует 12,5— 17,5% в пересчете на навеску пробы 0,1 г.

2. При анализе сплавов, содержащих приблизительно 15% молибдена, берут навеску 0,1 г, а при содержании молибдена ниже или выше — пропорционально большую навеску или аликвотную часть. Если взята большая аликвот-лая часть, кислотность надо регулировать так, чтобы в конечных 100 мл раствора содержалось 25—26 мг серной кислоты (1 : 4).

5*

67

Весовой метод

Реактивы

а-Бензоиноксим. Растворяют 10 а реагента в 500 мл этилового спирта. Для приготовления водного раствора к 1 л серной кислоты (1 : 100) добавляют 30 мл полученного раствора а-бензоиноксима.

Ход определения. Навеску пробы 0,5 г (см. примечание 1) растворяют в 50,ил серной кислоты (1 : 4), осторожно нагревая для ускорения растворения. Добавляя по каплям концентрированную азотную кислоту, упаривают раствор до появления паров серной кислоты, затем охлаждают и доливают воду до объема 100 мл. Если раствор не прозрачен, фильтруют его через фильтр из бумаги ватман № 540 и промывают фильтр серной кислотой (1 : 40). Фильтрат разбавляют водой до объема 250 мл.

Добавляют 0,5 г сульфата железо-аммония (Ш4)2504-Ре504-6Н20 охлаждают раствор до 5—10 °С и перемешивают. Приливают, перемешивая, раствор а-бензоиноксима (см. примечание 2) и бромную воду в количестве, достаточном для того, чтобы получить четкую желтую окраску раствора; после этого доливают еще 5 мл раствора cc-бензоиноксима. Помещают в раствор около 20 мг бумажной пульпы, приготовленной из обеззоленных фильтров, перемешивают, дают отстояться в течение 10 мин при 5—10 °С и фильтруют холодный раствор через фильтр из бумаги ватман № 41. Осадок промывают водным раствором а-бензоиноксима при 5—10 °С.

Фильтр с осадком переносят в кварцевый тигель или небольшую платиновую чашку, высушивают, обугливают, соблюдая все необходимые меры предосторожности, и прокаливают при 500 °С не менее 30 мин, затем охлаждают и взвешивают.

Переносят прокаленный осадок трехокиси молибдена, содержащий примеси, в стакан и добавляют 25 мл раствора аммиака (1 : 25). Осторожно кипятят для ускорения растворения трехокиси молибдена, охлаждают раствор и фильтруют его через фильтр диаметром 9 см из бумаги ватман № 540. Промывают осадок, состоящий в основном из двуокиси титана, теплым раствором аммиака (1 : 25), прокаливают в том же тигле или чашке, соблюдая обычные меры предосторожности, охлаждают и снова взвешивают.

По разности результатов двух взвешиваний находят содержание трехокиси молибдена в пробе.

Воспроизводимость метода 0.08 % при содержании молибдена в пробе 10%.

Примечания. 1. Указанная методика растворения применима для проб, содержащих 5—10% молибдена. Пробы, содержащие более 6% молибдена, трудно растворимы в серной кислоте (1 : 4). Эти пробы можно растворять в серной кислоте (1 : 1) или в смеси серной (1 : 1) и концентрированной азотной кислот.

Кроме того, можно проводить растворение следующим образом. Помещают пробу в платиновую чашку и добавляют по каплям 10 мл фтористоводородной кислоты (1 : 3). После растворения пробы окисляют раствор, приливая по каплям небольшой избыток азотной кислоты (1 : 1), охлаждают, вводят 20 мл серной кислоты (1 : 1), упаривают до появления паров серной кислоты и охлаждают.

Разбавляют раствор до объема 100 мл и продолжают, как описано в методике.

2. На каждые 10 мг молибдена добавляют 5 мл раствора а-бензоиноксима и 10 мл избытка этого реагента.

НИКЕЛЬ

Для определения более 0,5% никеля применяют весовой метод, описанный на стр. 70. При добавлении спиртового раствора диме-тилглиоксима к теплому раствору, содержащему никель и небольшое количество цитрата аммония, осаждается пурпурно-красный диме-тилглиоксимат никеля'4. Добавка цитрат-иона подавляет мешающее влияние титана, алюминия и хрома, которые в отсутствие цитрат-иона переходят в осадок в виде гидроокисей.

Медь И кобальт в малых количествах не влияют на результаты анализа, большие концентрации этих элементов замедляют осаждение комплексного соединения никеля и вызывают повышенный расход реагента. Железо (II) также реагирует с диметилглноксимом, но вредное влияние железа легко устраняют окислением железа до трехвалентного состояния. Палладий также образует с диметилгли-оксимом осадок в слабокислых или слабоаммиачных растворах.

В связи с тем, что осадок диметилглиоксимата никеля очень объемист, навеску пробы необходимо ограничивать так, чтобы количество никеля в растворе не превышало 50 мг, в противном случае возникают трудности при промывке осадка.

Вместо весового метода для определения содержания никеля в осадке можно использовать объемный метод, описанный на стр. 70. В этом методе диметилглиоксимат никеля растворяют в азотной кислоте, а никель затем определяют в аммиачном растворе комплексов ометрическим титрованием с использованием мурексида '° в к

страница 33
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108

Скачать книгу "Анализ новых металлов" (2.93Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
продажа гераскуторов
фурнитура для мебели ручки для ящиков интернет-магазин
кровать каролина
шкаф управления лифтом mcs-222

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(27.07.2017)