химический каталог




Анализ новых металлов

Автор В.Т.Элвелл, Д.Ф.Вуд

до метки».

В шесть мерных колб емкостью 100 мл помещают по 10 мл полученного раствора, добавляют по 20 мл серной кислоты (1 : 4), затем 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 мл стандартного раствора молибдена. Раствор в шестой колбе используют для холостого анализа. Далее продолжают, как при построении первого графика, но определение проводят в кювете с толщиной слоя 1 см.

2—5 0,1

0,5 50

Ход определения. В зависимости от содержания молибдена в пробе, соблюдаются следующие условия анализа:

0,002—0,05 0,05—0,2 0,2—2

0,1

0,5

50

Содержание молибдена, % .

Навеска, г

40 15

40 20

Серная кислота (1:4), мл

первое добавление . . .

50 25

50 25

100 10

второе добавление . . .

Емкость первой меркой колбы, мл

Алпквотная часть, мл . . .

100 25

Растворяют навеску пробы в серной кислоте, осторожно нагревая для ускорения растворения пробы. Если в пробе присутствует кремний, ее переносят в маленькую платиновую чашку и добавляют 2— 3 капли фтористовородной кислоты. Приливая по каплям небольшой избыток концентрированной азотной кислоты, окисляют раствор, упаривают его до появления паров серной кислоты и охлаждают до комнатной температуры.

Добавляют 25 мл воды, если необходимо, фильтруют раствор, переливают его в мерную колбу и разбавляют водой до метки.

Переносят аликвотную часть в мерную колбу емкостью 100 мл, вводят, если необходимо, серную кислоту, доливают воду до объема 50 мл, 15ллбутилкарбитола и продолжают, как при построении соответствующего калибровочного графика (см. примечание 2).

Содержание молибдена находят по калибровочному графику.

Воспроизводимость метода 0,005% и 0,02% при содержании молибдена, соответственно, 0,1% и 1%.

Примечания. 1. Проверяют содержание молибдена в 50 мл раствора весовым методом (см. стр. 68) и вводят необходимую поправку.

2. В присутствии меди после добавления раствора сульфата железо-аммония вводят 5 мл 2%-ного раствора аравийской камеди. При этом метод становится применимым для анализа проб, содержащих до 5% меди п 2—5% молибдена, до 2% меди и 0,2—2% молибдена и до 0,2% меди при меньшем содержании молибдена.

ной азотной кислоты, добавляя ее по каплям, упаривают до появления ларов серной кислоты и охлаждают раствор до комнатной температуры. Разбавляют раствор 50 мл воды, переливают в мерную колбу емкостью 250 мл и добавляют воду до метки. В пять мерных колб емкостью 100 мл переносят по 10 мл раствора, добавляют соответственно 5,0; 5,5; 6,0; 6,5 и 7,0 мл стандартного раствора молибдена, 25 мл серной кислоты (1 : 4), по 15 мл бутилкарбитола, по 1 мл раствора сульфата железо-аммония, по 5 мл 5%-ного раствора тиоцианата калия и по 5 мл раствора хлорида олова (II). Разбавляют растЕоры водой почти до метки, дают отстояться в течение 5 мин при температуре приблизительно 20 СС и добавляют воду до метки.

Ополаскивают водой две кюветы с толщиной слоя 2 еж, предварительно вымытые хромовой смесью (см. стр. 61) , помеченные «для раствора сравнения» и «для анализируемого раствора», затем ополаскивают дважды этиловым спиртом и один раз диэтиловым эфиром. После того как кюветы просохнут, протирают их внешние поверхности замшей. Заполняют кюветы 5 мл раствора сравнения (раствор реактивов) и определяют холостой отсчет кюветы, измеряя оптические плотности растворов относительно друг друга при длине волны 470 нм. Повторяют определения через минутные интервалы до тех пор, пока показания не станут постоянными.

Во всех последующих определениях оптической плотности вносят полученную при холостом измерении поправку.

Заполняя последовательно кювету для анализируемого раствора остальными стандартными растворами, определяют оптическую плотность каждого раствора относительно 5 мл раствора сравнения.

Строят график зависимости оптической плотности от содержания молибдена, выраженного в мг на 100 мл раствора.

Для каждой партии проб строят калибровочный график.

Ход определения. Растворяют навеску пробы 0,1 г (см. примечание 2) в 15 мл серной кислоты (1 : 1), окисляют раствор небольшим избытком концентрированной азотной кислоты,добавляя ее по кап-лям, упаривают до появления паров серной кислоты и охлаждают до комнатной температуры. Разбавляют раствор 50 ял воды, переливают в мерную колбу емкостью 250 мл и доливают воду до метки. Пипеткой переносят в мерную колбу емкостью 100 ал 10 ил раствора и продолжают анализ, как при построении калибровочного графика, кончая словами: «Разбавляют растворы водой почти до метки, дают отстояться в течение 5 мин при температуре приблизительно 20 °С и добавляют воду до метки». Измеряют оптическую плотность раствора относительно 5 мл раствора сравнения, как при построении калибровочного графика.

Содержание молибдена находят по калибровочному графику.

Воспроизводимость метода 0,08% при содержанки молибдена в пробе 10%.

Дифференциальный фотометрический метод определения 5—30% молибдена

Построение калибровочного графика (см. примечание 1). Навеску высокочистого титана 0,1 г помещают в стакан емкостью 250 мл, растворяют в 15

страница 32
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108

Скачать книгу "Анализ новых металлов" (2.93Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
Компания Ренессанс: купить верстак столярный - качественно и быстро!
процессоры intel core i5 цена
купить камеру хранения для сумок
концерт рок декабрь

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(22.09.2017)