химический каталог




Анализ новых металлов

Автор В.Т.Элвелл, Д.Ф.Вуд

ультаты определения молибдена при содержании его 0,2—2%. Медь мешает анализу, образуя коллоидную суспензию тиоцианата меди, но в присутствии аравийской камеди влияние меди (до 5%) ничтожно. Те количества кремния, которые обычно присутствуют в титане, не влияют на результат анализа. Если в пробе находятся большие количества кремния, с целью их отделения раствор после упаривания с серной кислотой фильтруют.

Для анализа проб, содержащих более 5% молибдена, рекомендуется дифференциальный фотометрический или весовой метод.

Весовой метод основан на отделении осадка молибдена с а-бен-зоиноксимом 71>,а. Комплекс осаждают из холодного раствора серной кислоты (1 : 20), но допускаются и большие концентрации кислоты (1 : 4). Для предотвращения восстановления пятивалентного молибдена в раствор добавляют небольшой избыток брома. Для полного перевода хрома и ванадия соответственно в трех- и четырехвалентное состояние в раствор добавляют также соль Мора, так как эти элементы в более высоких валентных состояниях мешают анализу.

Осадок комплексного соединения молибдена с а-бензоиноксимом отфильтровывают, снимают с фильтра и переводят в трехокись молибдена прокаливанием при 500—525 °С. При более высоких температурах трехокись молибдена начинает улетучиваться ;=. В окиси молибдена может быть небольшое количество двуокиси титана в качестве примеси, на содержание которой вводится поправка.

Мешают анализу, переходя в осадок, ниобий, тантал, вольфрам, кремний и палладий. Эти элементы следует отделять до осаждения молибдена или определять в окиси с последующим внесением поправки.

Фотометрический метод определения до 5% молибдена

Реактивы

Железо-аммонийные квасцы. Растворяют 8,5 г NH4Fe(S04)2-12Н20 в воде, добавляют 10 мл соляной кислоты (1 : 1) и разбавляют водой до объема 1 л.

Хлорид олова (11). Растворяют 35 г SnCl2.2H20 в 25 мл концентрированной соляной кислоты, осторожно нагревают раствор для ускорения растворения, добавляют 30 мл воды и разбавляют до 100 мл соляной кислотой (1 : 1). Полученный раствор стабилен в течение 5 дней.

Стандартный раствор молибдена. Растворяют 1,500 г трехокнси молибдена (высушенной при 350 °С в течение 2 ч) или 1,840 г молибдата аммония (NHj)6Mo7034-4H20 в 10 мл раствора аммиака (1 : 6) и разбавляют водой до 1 л. В 1 мл полученного раствора содержится 1 мг молибдена (см. примечание 1). Разбавляют 50 мл этого раствора до объема 500 мл.

В 1 мл полученного раствора содержится 0,1 мг молибдена (теоретически).

Построение калибровочных графиков. Для анализа прсб, содержаищх 0,002— 0,05% молибдена. В шесть стаканов емкостью по 250 мл помещают по 0,5 г высокочистого титана. Растворяют каждую навеску в 50 мл серной кислоты (1 : 4), осторожно нагревая для ускорения растворения титана. Окисляют раствор небольшим избытком концентрированной азотной кислоты, добавляя ее по каплям, упаривают до появления паров серной кислоты и охлаждают до комнатной температуры.

Разбавляют каждый раствор 25 мл ЕОДЫ, если необходимо, фильтруют, переливают в мерные колбы емкостью 50 мл и разбавляют до метки водой.

Переносят по 25 мл растворов в мерные колбы емкостью 100 мл и добавляют 0,25; 0,5; 0,75; 1,0 и 1,25 мл стандартного раствора молибдена. Раствор в шестой колбе используют для холостого анализа. Растворы разбавляют до 50 мл водой, затем добавляют по 15 мл бутилкарбитола, 1 мл раствора сульфата железо-аммония, 5 мл 5%-ного раствора тиоцианата калия и по 5 мл раствора хлорида олова. Разбавляют раствор до метки водой и через 5 мин определяют оптическую плотность в кювете с толщиной слоя 4 см при 470 нм.

По результатам измерений строят калибровочный график.

Для анализа проб, содержащих 0,05—0,2% молибдена. Порядок работы тот же, что и при построении предыдущего графика, но в мерные колбы емкостью 100 мл добазляют 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 мл стандартного раствора молибдена, А оптическую плотность измеряют в КЮЕЕТАХ с толщиной слоя 1 см.

Для анализа проб, содержащих 0,2—2% молибдена. В стакан емкостью 250 мл помещают 0,25 г высокочистого титана, добавляют 40 мл серной кислоты (1 ; 1) и осторожно нагревают для ускорения растворения титана. Окисляют раствор небольшим избытком азотной кислоты, добавляя ее по каплям, упаривают до появления паров серной кислоты и охлаждают до комнатной температуры. Разбавляют раствор 50 мл веды, если необходимо, фильтруют, переливают в мерную колбу емкостью 250 мл и разбавляют водой до метки.

3 шесть мерных колб емкостью 100 мл помещают по 25 мл приготовленного раствора, добавляют по 15 мл серной кислоты (1 : 4), затем соответственно 1,0;

64

5—1154

65

2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 мл стандартного раствора молибдена. Раствор в шестой колбе используют в качестве холостого.

Далее продолжают, как при построении первого графика, но для определения применяют кювету с толщиной слоя 1 см.

Для анализа проб, содержащих 2—5% молибдена. Порядок работы тот же что и при построении предыдущего графика, кончая словами: «переливают в мерную колбу емкостью 250 мл и разбавляют водой

страница 31
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108

Скачать книгу "Анализ новых металлов" (2.93Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
металлочерепица полиэстер цена
KNS.ru - гипермаркет электроники предлагает купить телевизор цена - онлайн кредит во всех городах России.
кровать райтон woodstone
кокс-(60)-но-мв(220)

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(25.07.2017)