![]() |
|
|
Анализ новых металловвлаги применяют обычно для анализа проб титановой губки и титановых гранул. Влагу экстрагируют из пробы и отгоняют со смесью метилового спирта и ксилола. Воду в дистилляте определяют титрованием реактивом Фишера в5~67. Аппаратура и реактивы Дистилляционный прибор (рис. 5). Детали прибора соединяются стеклянными шлифами. Метиловый спирт. Ксилол. Пиридин. Эти реактивы должны быть максимально обезвожены. Если необходимо, их обезволивают дегидратирующим агентом, повторно дистиллируют и отбирают нужную фракцию. Реактив Фишера. В бутыль емкостью 500 мл, закрытую пробкой с двумя трубками, одна из которых почти касается дна бутыли, помещают 158 г пиридина. Короткая трубка соединена с предохранительной трубкой, заполненной хлоридом кальция. Длинную трубку, соединенную гибким резиновым шлангом с сифоном, заполняют сернистым ангидридом. Помещают бутыль на весы и взвешивают. Пропускают через пиридин сернистый ангидрид до тех пор, пока привес не составит 40 ± 0,5 г, затем заменяют резиновую пробку на притертую стеклянную и дают раствору охладиться до комнатной температуры. Добавляют 500 мл метилового спирта, перемешивают и добавляют 89 г сублимированного иода. Заменяют стеклянную пробку на резиновую и перемешивают раствор до тех пор, пока иод полностью не растворится. Титр раствора реактива Фишера должен быть не менее 5 мг воды/жл. Определение титра реактива Фишера. Точно взвешивают 1 г воды в сухой мерной колбе емкостью 100 мл с притертой пробкой и доливают до метки метиловый спирт. Переносят 5 мл этого раствора в мерный цилиндр емкостью 25 мл с притертой пробкой и титруют реактивом Фишера до тех пор, пока желто-оранжевый цвет раствора не перейдет в коричневый. Так же титруют 5 мл метилового спирта, использованного для приготовления стандартного раствора воды, Рис. 5. Дистилляционный прибор для определения влаги: 1 — капельница; 2 — цистилляционная колба емкостью 100 мл- S — холодильник; 4 — сборник емкостью 100 мл; 5 — осушитель со свежеприготовленной пятиокисыо фосфора. и по разности объемов реактива, израсходованного на титрование в обоих случаях, рассчитывают титр реактива Фишера в мг воцы/мл. Определяют титр ежедневно. Ход определения. Берут навеску пробы 20 г, помещают ее в ди-стилляционную колбу 2 (см. рис. 5), помещенную на песочную баню, и добавляют 25 мл смеси метилового спирта и ксилола в соотношении 2 : 3. Соединяют колбу с холодильником и отгоняют смесь досуха, а дистиллят собирают в колбе 4. Отъединяют колбу 4 и тотчас же титруют дистиллят реактивом Фишера во избежание попадания влаги из окружающей атмосферы. Холостой опыт проводят с 25 мл смеси метилового спирта и ксилола (2 : 3). Рассчитывают содержание влаги, зная титр реактива Фишера. Примечание. Решающее значение для анализа имеет отсутствие влаги в приборе. Поэтому все части прибора, в том числе колбы, должны быть вымыты метиловым спиртом, ополоснуты эфиром, высушены на воздушной бане при 105 °С и, если позволяют условия, охлаждены в токе сухого воздуха. Все бюретки и пипетки должны быть снабжены хлоркальпиевыми трубками. МОЛИБДЕН Для определения 0,002—5% молибдена рекомендуется прямой фотометрический метод, описанный на стр. 65. В основу метода положена реакция образования оранжево-красного комплекса мо62 63 либдена с тиоцианат-ионами в разбавленном сернокислом растворе. В качестве восстановителя используется хлорид олова (II) 68. Для повышения устойчивости окраски и чувствительности метода комплекс можно экстрагировать органическим экстрагентом (изо-пропиловым эфиром, изоамиловым спиртом или н-бутилацетатом). Кроме того, окраску можно усилить и стабилизировать, если применять растворители, полностью смешивающиеся с водой, например ацетон 6", бутилцеллозольв или бутилкарбитол 70. Раствор, полученный после растворения пробы, окисляют азотной кислотой, которую затем удаляют упариванием с серной кислотой (в противном случае результаты анализа будут занижены). Для полного развития окраски концентрация серной кислоты в растворе Должна быть 1 : 20. Увеличение содержания железа (III) в растворе до 0,5 мг значительно повышает оптическую плотность раствора, но, достигнув, максимума, интенсивность окраски далее остается постоянной в присутствии до 5 мг железа. Обычно для полноты развития окраски в раствор добавляют раствор железо-аммонийных квасцов, содержащий 1 мг железа. Небольшие отклонения концентрации тиоцианата калия или хлорида олова (II) незначительно влияют на интенсивность окраски. Развитие окраски раствора полностью заканчивается через 10 мин, затем оптическая плотность стабильна по крайней мере в течение 1 ч. Оптическая плотность комплекса несколько уменьшается с повышением температуры, но поскольку анализируемый раствор и раствор сравнения имеют одинаковую температуру, на результатах анализа этот эффект не сказывается. Как показали контрольные опыты, содержание до 5% алюминия, кальция, хрома, магния, марганца, никеля, вольфрама, ванадия и цинка не оказывает заметного влияния на рез |
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 |
Скачать книгу "Анализ новых металлов" (2.93Mb) |
[каталог] [статьи] [доска объявлений] [прайс-листы] [форум] [обратная связь] |
|
Введение в химию окружающей среды. Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей
среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги
заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в
разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности.
Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и
атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на
химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах.
Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии
университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга
читателей.
Химия и технология редких и рассеянных элементов. Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов
химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии
лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во
второй
части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана,
лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В
третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия,
тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание
уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В
технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика
рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов
производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие
составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по
1972 год включительно.
|
|