химический каталог




Анализ новых металлов

Автор В.Т.Элвелл, Д.Ф.Вуд

мл 5%-ного раствора иодата калия. Продолжают кипятить до проявления окраски перманганата, кипятят еще 2—3 мин и охлаждают до комнатной температуры.

Переливают растворы в мерную колбу емкостью 100 мл н добавляют воду до метки. Измеряют оптическую плотность при длине волны 525 нм в кювете с толщиной слоя 1 см (см. примечание 1). По результатам измерений строят калибровочный график.

Ход определения. Растворяют навеску пробы 0,2 г (см. примечание 2) в смеси, состоящей из 40 мл серной кислоты (1 : 4) и 1 мл борофтористоводородной кислоты, затем окисляют раствор, добавляя по каплям небольшой избыток концентрированной азотной кислоты, кипятят 2—3 мин и продолжают анализ, как при построении калибровочного графика.

Содержание марганца находят по калибровочному графику. Воспроизводимость метода 0,03% при содержании марганца в пробе 2%.

Примечания. 1. Если в растворе присутствуют окрашенные ионы, компенсирующий раствор можно приготовить восстановлением перманганата в части анализируемого раствора несколькими каплями 2%-ного раствора нитрита натрия.

2. Указанная методика пригодна для анализа проб, содержащих 0,1 — 0,75%марганца. Если содержание марганца превышает 0,75%, раствор, полученный после растворения пробы н окисленный азотной кислотой, разбавляют до 100 мл. Переносят в стакан аликвотную часть, устанавливают такую кислотность раствора, чтобы объем серной кислоты (1 : 4) был эквивалентен объему кислоты, добавленной при построении калибровочного графика. Затем добавляют 10 мл концентрированной азотной кислоты и продолжают анализ, как при построении калибровочного графика.

Дифференциальный фотометрический метод определения более 4% марганца

Реактивы

Хромовая смесь. Растворяют 4 г трехокиси хрома в 100 мл серной кислоты (4 : 1).

Приготовление шкалы стандартов. В четыре конические колбы наливают 5,0; 5,5; 6,0 и 6,5 мл стандартного раствора марганца (см. стр. 60), добавляют по 20 мл воды и по 35 мл серной кислоты (1 ; 4). Приготовленные растворы применяют на соответствующих стадиях анализа.

Ход определения (см. примечание 1). Помещают пробу (см. примечание 2) в коническую колбу, добавляют 75 мл серной кислоты (1:4) и осторожно нагревают для ускорения растворения пробы. Раствор окисляют, добавляя по каплям небольшой избыток концентрированной азотной кислоты, кипятят 2—3 мин для удаления окислов азота и охлаждают до комнатной температуры. Переливают раствор в мерную колбу емкостью 500 мл и доливают воду до метки. Переносят в коническую колбу 25 мл раствора и вводят 35 мл серной кислоты (1 : 4).

К этому раствору и к каждому из четырех калибровочных растворов добавляют 10 мл концентрированной азотной кислоты, нагревают растворы до кипения и добавляют Юн 5%-ного раствора иодата калия. Продолжают кипятить растворы до появления характерной окраски перманганата, кипятят еще 2—3 мин и охлаждают до комнатной температуры. Переливают растворы в мерные колбы емкостью 100 мл и разбавляют каждый раствор ведой почти до метки.

Дают растворам отстояться в течение 15 мык при 20 °С и доливают воду до метки.

Ополаскивают две кюветы с толщиной слоя 2 см, предварительно вымытые хромовой смесью, помеченные «Для раствора сравнения» и «Для анализируемого раствора», водой, затем дважды этиловым спиртом и один раз диэтиловым эфиром (см. примечание 3). После того как кюветы обсохнут, протирают их внешнюю поверхность замшей.

60

61

Для определения холостого отсчета кюветы заполня ют обе кюветы 5 мл раствора сравнения (раствор реактивов) и измеряют оптические плотности обоих растворов относительно друг друга при длине волны 525 нм.

Повторяют измерения с минутным интервалом до тех пор, пока отсчет не станет постоянным. Полученную поправку вносят во все последующие определения оптических плотностей.

Заполняя последовательно кювету для анализируемого раствора калибровочными растворами и в заключение анализируемым раствором, определяют оптические плотности относительно 5 мл раствора сравнения.

Строят график зависимости оптической плотности от содержания марганца (в мг на 100 мл раствора) и определяют содержание марганца в пробе.

Воспроизводимость метода 0,05% при содержании марганца в. пробе 10%.

Примечания. 1. Этот метод отличается от дифференциального фотометрического метода определения титана (см. стр. 99) тем, что для каждой партии проб следует готовить лишь небольшое количество стандартных растворов. Отпадает необходимость жестко поддерживать постоянную температуру, поскольку температура всех анализируемых, калибровочных и других растворов при измерении одинакова.

2. Навеска пробы должна содержать около 32 мг марганца (например, при анализе проб, содержащих 16% марганца, навеска составляет 0,2 г).

3. Чистота поверхности кюветы имеет большое значение. Поэтому проводится повторное определение холостого отсчета кюветы. Лучше, если эти кюветы применяются только для данного анализа.

Рекомендуется проводить измерения на спектрофотометре «Уникам SP 500».

ВЛАГА

Описанный в данном разделе метод определения

страница 29
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108

Скачать книгу "Анализ новых металлов" (2.93Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
обучение на курсах для дезинфекции в 2016 г москва
решетка кпн 500x200
товары для фитнеса в новосибирске
верстак столярный куплю

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(22.01.2017)