химический каталог




Анализ новых металлов

Автор В.Т.Элвелл, Д.Ф.Вуд

3), фильтруют через фильтр диаметром 9 см из бумаги ватман № 40 в мерную колбу емкостью 50 мл и разбавляют водой до метки. Эта операция позволяет отделить основной сульфат алюминия.

Переносят в мерную колбу емкостью 50 мл аликвотную часть раствора, содержащую не более 0,15 мг магния. Например, при анализе пробы, содержащей менее 0,05% магния, отбирают 25 мл раствора; если содержание магния в пробе превышает 0,05%, берут пропорционально меньшую аликвотную часть (во всех случаях алик-вотная часть холостого раствора разбавляется водой до 25 мл). Добавляют 1 мл 5%-ного раствора солянокислого гидроксиламина и продолжают анализ, как при построении калибровочного графика.

Содержание магния находят по калибровочному графику.

Воспроизводимость метода 0,003% при содержании магния в пробе 0,05%.

Примечания. 1. Этот раствор стабилен в течение 5 дней. Для каждой новой партии реагента строят новый калибровочный график.

2. На оптическую плотность этого раствора колебания температуры влияют не так сильно, как на оптическую плотность раствора, анализируемого в методе, описанном на стр. 56.

3. Если в пробе более 0,02% хрома, добавляют небольшой избыток (приблизительно 1 ял) 1%-ного раствора железа (II), например растворив железную проволоку в соляной кислоте (1 : 1). Это гарантирует перевод хрома в трехвалентное состояние. В последующих операциях железо выполняет роль носителя. Избыток железа окисляют небольшим избытком концентрированной азотной кислоты, кипятят раствор, охлаждают и фильтруют. (От введения небольшого избытка раствора аммиака раствор становится щелочным.) К фильтрату добавляют 10 мл раствора щелочи, кипятят 20 мин для удаления избыточного аммиака и слегка охлаждают. Фильтруют раствор и промывают осадок 0,04%-ным раствором щелочи. Растворяют осадок гидроокиси магния в 20 мл 0,1 н. серной кислоты, переливают раствор в мерную колбу емкостью 50 мл,. разбавляют водой до метки и отбирают аликвотную часть.

МАРГАНЕЦ

Методы определения марганца в титане и его сплавах аналогичны методам определения этого элемента в сталях. Для определения марганца в титане был предложен объемный метод 60, основанный на окислении марганца персульфатом аммония с добавкой нитрата серебра и титровании образующегося иона перманганата стандартным раствором арсенита натрия. В присутствии большого количества титана стехиометрия этой реакции зависит от содержания марганца. Поэтому титрование лучше проводить стандартными растворами соли Мора с добавкой перманганата калия 61.

Ниже (см. стр. 60) описан наиболее удобный фотометрический метод определения марганца в титане и его сплавах, в основу которого положена реакция образования перманганата при окислении ионов марганца (II) иодатом калия в кислом растворе 62.

Реакцию проводят в горячем растворе, содержащем азотную и серную кислоты. В разбавленном сернокислом растворе (1 : 9) реак59

ция протекает с большой скоростью и гидролиз солей титана не происходит. Небольшие колебания кислотности и количества периодата не оказывают большого влияния на оптическую плотность раствора. Максимум оптического поглощения для иона перманганата наблюдается при 525 им, а окраска устойчива в течение длительного времени. Для введения поправки на оптическое поглощение присутствующими окрашенными ионами, в частности медью, никелем, кобальтом, хромом и железом, готовят компенсирующий раствор, восстанавливая перманганат в анализируемом растворе несколькими каплями слабого раствора нитрита натрия, а затем измеряют оптическую плотность этого раствора. Если в растворе присутствует хром, количество добавляемого нитрита должно быть минимальным, чтобы избежать восстановления бихромата. Оптическую плотность можно измерять также при длине волны 575 нм, при которой влияние бихромата сводится к минимуму 68.

Фотометрический метод, описанный ниже, предназначен главным образом для анализа проб, содержащих 0,1—4% марганца. Для определения больших количеств марганца рекомендуется метод, описанный на стр. 61. Нижний предел применимости метода можно расширить до 0,01%, если брать большие навески проб и большие кюветы. При анализе проб, содержащих менее 0,01 % марганца, в качестве катализаторов процесса окисления применяются платиновая сетка или нитрат серебра м.

Фотометрический метод определения менее 4% марганца

Реактивы

Иодат калия, 5%-пый раствор. Растворяют 20 г иодата калия в 400 мл азотной кислоты (1 : 4).

Стандартный раствор марганца. Растворяют 0,280 г высокочнстого марганца (свободного от поверхностной окисной пленки) в 60 мл серной кислоты (1 : 4), охлаждают раствор и разбавляют до 1 л.

В 1 мл полученного раствора содержится 0,28 мг марганца.

Построение калибровочного графика. В шесть стаканов наливают по 40 мл серной кислоты (1 : 4), добавляют 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 6,0 мл стандартного раствора марганца, раствор в шестом стакане используют для холостого анализа. Разбавляют растворы водой до объема 60 мл, добавляют 10 мл концентрированной азотной кислоты, нагревают до кипения и добавляют 10

страница 28
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108

Скачать книгу "Анализ новых металлов" (2.93Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
напяточники для обуви для вождения
кантактные линзы нео космо в москве опт
стойки для плазменных и жк телевизоров
ручки для кухонной мебели производство турция купить

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(08.12.2016)