химический каталог




Анализ новых металлов

Автор В.Т.Элвелл, Д.Ф.Вуд

ают осадок 0,04%-ным раствором гидроокиси натрия и окончательно — холодной водой.

Осадок гидроокиси магния на фильтре растворяют в 20 мл 0,1 н. серной кислоты и сливают раствор в мерную колбу емкостью 50 мл. Промывают осадок водой и разбавляют фильтрат водой до объема 50 мл.

Переносят соответствующую аликвотную часть (см. примечание) в мерную колбу емкостью 50 мл, добавляют 10 мл 8,5 н. раствора, аммиака и 6,0 мл раствора солохром цианина R 200. Затем разбавляют раствор водой до метки и измеряют оптическую плотность,, как при построении калибровочного графика.

Содержание магния находят по калибровочному графику.

Воспроизводимость метода 0,004 % при содержании магния в пробе 0,05%.

Определение магния в пробах, содержащих более 0,05% марганца.. Растворяют навеску пробы 0,5 г в 40 мл серной кислоты (1 : 4), осторожно нагревая раствор для ускорения растворения пробы и добавляя воду для поддержания постоянного уровня раствора.. Окисляют раствор, приливая по каплям концентрированную азотную кислоту, упаривают его до появления паров серной кислоты и охлаждают до комнатной температуры. Разбавляют раствор примерно 50 мл воды, кипятят 10мин, снова охлаждают до комнатной температуры и переливают в делительную воронку емкостью 500 мл (если необходимо, предварительно фильтруют через фильтр из бумаги ватман № 540). Вводят 90 мл свежеприготовленного 9%-ного раствора купферона и экстрагируют титан, как описано, на стр. 19, кончая словами: «При получении бесцветного раствора доводят объем холодного раствора водой до 25 мл». Раствор охлаждают и, если нужно, фильтруют через фильтр из бумаги ватман № 540.

Добавляют 20%-ный раствор гидроокиси натрия (~35 мл) до тех пор, пока раствор не станет щелочным (контролируют по лакмусовой бумаге), подкисляют несколькими каплями серной кислоты (1 : 4), приливают 5 мл 0,5%-ного раствора перманганата калия и кипятят. К кипящему раствору добавляют 30 мл суспензии окиси Цинка, затем 0,5%-ный раствор перманганата калия до тех пор, пока

56

57

кипящий раствор не будет сохранять розовую окраску по крайней мере в течение 3 мин. Снимают раствор с плитки и восстанавливают избыток перманганата каплями этилового спирта. В течение нескольких минут кипятят раствор, охлаждают и разбавляют водой в мерной колбе до 500 мл. Взбалтывают, дают осадку отстояться и фильтруют раствор через сухой фильтр из бумаги ватман № 540 в мерную колбу емкостью 250 мл. Первые 10—20 мл фильтрата отбрасывают.

Фильтрат переливают в стакан, помещают стакан в вытяжной шкаф, добавляют 10 мл 0,05%-ного раствора цианида калия, 20 мл 10%-ного раствора гидроокиси натрия и примерно 20 мг бумажной массы, приготовленной из обеззоленных фильтров. Кипятят раствор 20 мин для удаления избытка аммиака, затем слегка охлаждают и фильтруют через фильтр из бумаги ватман № 540. Осадок промывают четыре раза 0,04%-ным раствором гидроокиси натрия и один раз холодной водой.

Заканчивают определение, как описано в предыдущей методике.

Воспроизводимость метода 0,006% при содержании магния 0,05%.

Примечание. При содержании магния в пробе менее 0,05% берут аликвотную часть, равную 25 мл, а при более высоком содержании магния алик-вотные части пропорционально уменьшают. В этих случаях добавляют 0,1 н. серную кислоту в таком количестве, чтобы общий объем раствора составлял 10 мл.

Фотометрический метод определения более 0,02% магния с использованием титанового желтого

Реактивы

Хлорид кальция. Растворяют 5,5 а СаС12-6НгО в 100 мл 0,01 н. соляной кислоты.

Построение калибровочного графика. В пять мерных колб емкостью 50 мл помещают 3.0; 6,0; 9,0; 12,0 и 15,0 мл стандартного раствора магния (см. стр. 56), разбавляют растворы водой до объема 25 мл, в шестую колбу для холостого раствора наливают 25 мл воды. В каждую колбу добавляют 1 мл 5%-ного раствора солянокислого гидроксиламина, 1 мл раствора хлорида кальция, 2 мл свежеприготовленного 1%-ного раствора крахмала (непосредственно перед использованием раствор фильтруют), 2 мл глицерина (1 : 1), 1 мл 0,05%-ного раствора цианида калия и 1 мл 0,1%-ного раствора титанового желтого (см. примечание 1).

Приливают по каплям 20%-ный раствор гидроокиси натрия до тех пор, пока раствор не станет щелочным, затем избыток щелочного раствора (1 мл) и разбавляют водой до метки (см. примечание 2).

Измеряют оптическую плотность при длине волны 550 нм в кювете с толщиной слоя 2 см. По результатам измерений строят калибровочный график.

Ход определения. Растворяют навеску пробы 0,5 г в 20 мл серной кислоты (1:4) и продолжают анализ, как описано на стр. 57, кончая ссылкой на стр. 19. После того как при упаривании раствора, полученного после отделения титана, появятся белые пары серной кислоты, продолжают упаривать раствор до тех пор, пока не останется 1—2 мл, затем охлаждают и добавляют 5 мл воды.

58

Если раствор не обесцвечивается, вводят около 2 мл концентрированной азотной кислоты и повторяют упаривание. Если раствор обесцветился, его разбавляют водой приблизительно до 10 мл (см. примечание

страница 27
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108

Скачать книгу "Анализ новых металлов" (2.93Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
спортивный костюм мизуно купить
котел бакси технические характеристики
рюмки на ножке
шкафчик индивидуальный бу

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(02.12.2016)