химический каталог




Анализ новых металлов

Автор В.Т.Элвелл, Д.Ф.Вуд

водят объем каждого раствора до метки.

Включают прибор, дают лампе прогреться приблизительно 20 мин, впрыскивают в пламя горелки воду, а затем по очереди все шесть растворов.

Прозодят измерения при 2852 А и берут среднее значение из пяти отдельных определений. Из отсчета для каждого раствора вычитают результат холостого определения. Обозначают скорректированный результат для стандартного раствора, содержащего 0,02% магния, через А.

Холостой раствор X и стандартный раствор, содержащий 0,02% магния, сохраняют.

Ход определения. Для каждой партии анализируемых проб подготавливают холостой раствор Y только из реактивов.

Навеску пробы 0,5 г помещают в небольшую платиновую чашку, добавляют 12 мл теплой соляной кислоты (2 : 1) и несколько капель борофтористоводородной кислоты и охлаждают. Переливают раствор в мерную колбу емкостью 25 мл, разбавляют водой до метки и берут отсчет, как при построении калибровочного графика. Вычитают из

54

55

найденного значения результат анализа холостого раствора, обозначенного Y.

Перед тем как с помощью калибровочного графика рассчитать содержание магния в пробе, необходимо провести дополнительную корректировку полученной величины интенсивности (см. примечание).

Параллельно с анализом каждой партии проб анализируют раствор с добавкой стандартного раствора, содержащего 0,02% магния, и холостой раствор X. Разность результатов, полученных при анализе последних двух растворов, обозначают через В.

Воспроизводимость метода 0,0005% при содержании магния в пробе 0,01 %.

Примечание. В эгом методе атомарная концентрация паров раствора зависит от эффективности распыления, которая в свою очередь определяется ?факторами, некоторые из которых практически неконтролируемы, например условиями работы распылительной форсунки. В связи с этим определяют поправку, которую надо ввести в калибровочный график, обычно слегка деформированный. Эту поправку устанавливают повторным анализом раствора с добавкой 0,02% магния и холостого раствора X в присутствии титана.

Скорректированную интенсивность умножают на отношение скорректированных интенсивностей Л/8, т. е. на поправочный коэффициент для данного калибровочного графика. Для более точных работ необходимо провести анализ нескольких растворов с добавкой стандартного раствора магния. Если интенсивности излучения, полученные при анализе холостых растворов, очень малы, можно довольствоваться только одним холостым определением.

Фотометрический метод определения более 0,02% Mg с использованием солохром цианина R 200

Реактивы

Солохром цианин Растворяют 0,25 г реактива в 10 мл 4%-ного раствора щелочи и 50 мл воды и разбавляют водой до 1 л. Реагент стабилен в течение нескольких дней.

Стандартный раствор магния. Растворяют 1.014 г соли MgS04.7H30 в воде и разбавляют до 1 л. Отбирают 100 мл этого растзора и разбавляют до объема 1 л. В 1 мл полученного раствора содержится 0,01 мг магния.

Аммиак, 8,5 н. раствор. Раствор указанной концентрации приготавливают из концентрированного раствора аммиака (пл. 0,91 г/см3), нормальность которого чуть выше 8,5. Определяют нормальность полученного раствора, титруя его 10 н. серной кислотой с метиловым красным. Концентрация раствора аммиака не должна отклоняться от 8,5 н. более чем на ±0,5 н.

Суспензия окиси цинка. Смешивают 50 г окиси цинка с 300 мл воды. Непосредственно перед применением суспензию перемешивают.

Построение калибровочного графика. В пять мерных колб' емкостью по 50 мл вводят 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 и 6,0 мл стандартного раствора магния. В каждую колбу, а также в колбу для холостого раствора приливают 10 мл 0,1 н. серной кислоты, разбавляют растворы водой примерно до объема 25 мл, добавляют 10 мл 8,5 н. раствора аммиака, 6,0 мл раствора солохром цианина R 200 и доводят объемы растворов до метки водой. Выдерживают колбы в термостате до тех пор, пока температура раствора не станет равной 20 ± 1 °С, и измеряют оптические плотности при 565 нм в кюветах с толщиной слоя 4 см. По результатам измерений строят калибровочный график.

Ход определения. Определение магния в 'пробах, содержащих не более 0,05% марганца.

Растворяют 1 г пробы в 60 мл серной кислоты (1 : 4), осторожно нагревая раствор для ускорения растворения пробы и доливая воду для поддержания постоянного уровня раствора. Окисляют раствор, добавляя по каплям концентрированную азотную кислоту, кипятят 2—3 мин для удаления окислов азота, охлаждают, переливают в мерную колбу емкостью 100 мл и доводят объем водой до метки.

Переносят 25 мл раствора в стакан и разбавляют водой приблизительно до 100 мл. Добавляют 12,5 мл 20%-ного раствора перекиси водорода, 90 мл 4%-ного раствора щелочи и ставят стакан в вытяжной шкаф. Вводят 10 мл 5и/о-ного раствора цианида калия, перемешивают раствор и, продолжая перемешивать, добавляют 100 мл 4%-ного раствора щелочи и около 20 мг бумажной массы, приготовленной из обеззоленных фильтров. Дают раствору отстояться в течение 10 мин и фильтруют через фильтр из бумаги ватман № 540. Затем четыре раза промыв

страница 26
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108

Скачать книгу "Анализ новых металлов" (2.93Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
Коляска 2 в 1 Prampol Soft Line
признаки утечки фреона из кондиционера
где можно купить в екатеринбурге посуду для индукционной плиты
сплит-систем ftxs 35j|rxs 35j

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(25.03.2017)