химический каталог




Анализ новых металлов

Автор В.Т.Элвелл, Д.Ф.Вуд

комплексного соединения 6,> 58.

Этот метод отличается большей точностью, чем предыдущий, но. он более длителен и применим лишь для анализа металлического титана, титановой губки и сплавов, в состав которых входят металлы, способные образовывать купферонаты, экстрагируемые хлороформом, в частности железо, ванадий, олово и цирконий.

После экстракции органические примеси окисляют упариванием раствора со смесью азотной и серной кислот и затем в аликвотной части разбавленного раствора определяют магний.

Окрашенная коллоидная суспензия, образующаяся в щелочном растворе (приблизительно 0,1 н.), стабильна, если концентрация магния в растворе не превышает 4-10"4%. Для диспергирования коллоида добавляют крахмал и глицерин 6Э, стабилизации суспензии способствует добавка солянокислого гидроксиламина. В этих условиях коллоидный раствор стабилен в течение 2 ч.

52

53

В присутствии кальция интенсивность окраски возрастает, но этот эффект постепенно уменьшается с увеличением концентрации кальция. Именно поэтому для повышения чувствительности метода в раствор вводят небольшое количество хлорида кальция.

Алюминий при содержании в пробе больше 0,05% вызывает заметное уменьшение оптической плотности коллоида, но в рекомендуемом методе алюминий извлекают в виде растворимого основного сульфата, а остающиеся в растворе количества алюминия не оказывают заметного влияния на результаты анализа.

Влияние хрома, если его больше 0,02%, аналогично влиянию алюминия. Однако предварительным осаждением гидроокиси хрома из аммиачного раствора в присутствии железа в качестве носителя можно устранить воздействие хрома на результаты анализа. Ионы меди снижают оптическую плотность, но в присутствии цианида калия влияние меди (до 0,03%) не сказывается на результатах анализа. Марганец, никель, ванадий (при содержании каждого из этих элементов до 0,2%) и остаточный титан (до 0,1 %) не мешают определению. Влиянием небольших концентраций гидроокиси натрия можно пренебречь.

Оптическая плотность комплексного соединения магния с титановым желтым не так чувствительна к изменениям температуры, как оптическая плотность комплекса магния с солохром цианином R 200. Поэтому контроль температуры в процессе измерения оптической плотности не имеет большого значения. В различных партиях титановый желтый неоднороден, поэтому для каждой партии реагента необходимо строить новый калибровочный график.

Атомно-абсорбционный метод определения менее 0,005% магния

Аппаратура и реактивы

Для анализа используется атомно-абсорбционный спектрофотометр с воздушно-ацетиленовым пламенем и лампой с магниевым полым катодом. Излучение лампы с полым катодом модулируется.

При использовании монохроматора и фотоумножителя-детектора работают в следующих условиях:

Ток лампы, мп . 10

Пламя прозрачное, голубое, окислительное

Длина волны 2S52 А

Ширина щели, мм 0,1 (3—в приборе Перкина—Элмера модель 303)

Стандартный раствор магния. Растворяют 0,1 г высокочистого магния в 10 мл соляной кислоты (1 : 1), охлаждают и разбавляют раствор водой до объема 1 л. Переносят 25 мл полученного раствора в мерную колбу емкостью 250 мл и разбавляют водой до метки. В I мл раствора содержится 10 мкг магния.

Ход определения. Одновременно с анализом каждой партии проб выполняют холостой анализ. Навеску пробы 0,5 г помещают в небольшую платиновую чашку, добавляют 15 мл соляной кислоты

(2 : 1), осторожно нагревают и добавляют по каплям борофтористо-водородную кислоту до полного растворения пробы. Охлажденный раствор переливают в мерную колбу емкостью 25 мл и разбавляют водой до метки.

Растворяют, как указано выше, еще одну навеску пробы 0,5 г,. добавляют 2,5 мл стандартного раствора магния (см. примечание), переливают раствор в мерную колбу емкостью 25 мл и доливают воду до метки.

Включают прибор, дают лампе прогреться 20 мин, затем впрыскивают в пламя воду и далее по очереди каждый из трех растворов: холостой, анализируемый и раствор пробы, содержащий добавку стандартного раствора.

Проводят измерения при длине волны 2852 А и берут среднее значение из пяти отдельных измерений.

Содержание магния (х) в % рассчитывают по формуле

х = 0,005- /а~ г

'ст 'а

где /а — отсчет для анализируемого раствора; / — отсчет для холостого раствора; /ст — отсчет для раствора с добавкой.

Воспроизводимость метода 0,0002 при содержании магния в пробе 0,001%.

Примечание. Если анализируется несколько проб, стандартный раствор добавляют только к одному раствору-дубликату.

Атомно-абсорбционный метод определения 0,005—0,02% магния

Аппаратура и реактивы описаны на стр. 54.

Построение калибровочного графика. В 6 небольших платиновых чашек помещают по 0,5 а высокочистого титана, добавляют по 12 мл теплой соляной кислоты (2 : 1), несколько капель борофтористоводородной кислоты и охлаждают. Переливают растворы в мерные колбы емкостью 25 мл, добавляют 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 и 10,0 мл стандартного раствора магния (раствор в шестой колбе —раствор X— используют для холостого определения) и до

страница 25
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108

Скачать книгу "Анализ новых металлов" (2.93Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
аренда плазменных панелей 60
Компания Ренессанс чердачные лестницы цена - цена ниже, качество выше!
стул для посетителей изо
хранилище для мебели

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(10.12.2016)