химический каталог




Анализ новых металлов

Автор В.Т.Элвелл, Д.Ф.Вуд

ы и манометр Пирани, затем ротационный насос и одновременно открывают кран 21. После охлаждения диффузионных насосов отключают воду и оставляют систему под вакуумом на ночь. Чтобы уравнять давление в системе с атмосферным, включают ротационный насос и одновременно закрывают кран 21. Переключают кран 16 на ротационный насос и открывают краны 17—20. Отключают ротационный насос и вводят воздух в систему через игольчатый вентиль 15.

Примечания. 1. Лучше, если пробы представляют собой компактные куски масссй 0,2—0,5 г. Общая масса проб в приборе не должна превышать 20 е. Образцы промывают трихлорэтилепом, ополаскивают в ацетоне, высушивают на воздухе. Ножовочные полотна часто имеют защитное покрытие из целлюлозы; перед отбором проб покрытие необходимо снять.

Стружку сначала промывают трихлорэтиленом, а перед загрузкой в аппаратуру помещают ее в пластмассовую капсулу. Поскольку мало вероятно, что на порошке после распиловки проб имеется масло, рекомендуется не промывать порошок, а помещать его в платиновую капсулу. В противном случае на порошке может остаться растворитель.

2. Холостой замер считается удовлетворительным, если он эквивалентен повышению давления не более чем на 30 мм за 10 мин.

3. Как правило, на эту операцию требуется 5—10 мин. Об окончании выделения газа судят по установившимся показателям манометра Пирани.

4. Закончив серию анализов, прибор вакуумируют. Перед тем как внести новую партию проб, печь необходимо охладить, а давление в трубке уравнять с атмосферным. Для этого с помощью крана 16 соединяют печь с ротационным насосом. Убедившись, что краны 19 и 20 закрыты, медленно открывают кран 21 на атмосферу. Отъединяют трубку печи и извлекают пробы, проанализированные в предыдущей серии опытов. Вносят следующую партию проб, включают ротационный насос, одновременно закрыв кран 21. После того как работающий ротационный насос станет давать ровный звук, открывают краны 17—20, затем поворачивают кран 16, чтобы связать печь с аналитической частью прибора, и продолжают, как описано на стр. 49, начиная со слов: «Включают подачу воды для охлаждения диффузионных насосов...».

5. Если при анализе используется шкала с широким капилляром, при расчете Р4 значение разности уровней ртути надо умножить на 5.

ЖЕЛЕЗО

В основу метода определения железа, описанного в этом разделе, положена реакция образования пурпурно-красного комплексного соединения при взаимодействии нонов железа (III) с тиогликолятионами в лимоннокислом растворе 61 ? 52. В присутствии анионов лимонной кислоты предотвращается гидролиз солей титана, но при большом избытке этого реагента окраска становится бледной. Как показали исследования 63>54, в комплексе железо находится в трехвалентном состоянии, а ионы двухвалентного железа, окисляясь кислородом воздуха, образуют этот же окрашенный комплекс.

На интенсивность окраски мало влияет количество тиогликоле-вой кислоты и рН раствора (который можно поддерживать в широких пределах от 6 до 11). Окраска может исчезать, особенно в присутствии ионов меди, но ее легко восстановить окислением двухвалентного железа кислородом воздуха; это достигается энергичным взбалтыванием анализируемого раствора непосредственно перед измерением оптической плотности.

Как показали контрольные опыты, анализу не мешает до 20% олова или марганца, 10% алюминия, 5% меди, 1 % ниобия или вольфрама. Допускается содержание в пробе до 10% молибдена, но после растворения пробы раствор окисляют азотной кислотой, а затем упаривают с добавкой серной кислоты. В присутствии более 1 % хрома, 2,5% никеля и 5% ванадия результаты определения железа оказываются завышенными, если не применять компенсирующего раствора.

Метод предназначен в основном для определения железа при содержании его в пробе в пределах 0,02—0,5%, но подбором навески и соответствующей аликвотной части анализируемого раствора эти пределы могут быть расширены.

Фотометрический метод

Реактивы

Стандартный раствор железа. Растворяют 50,0 мг высокочистого железа в 10 мл азотной кислоты (1 : 1), кипятят 2—3 мин для удаления окислов азота, охлаждают и разбавляют водой до объема 1 л. В 1 мл полученного раствора содержится 0,05 мг железа.

Построение калибровочных графиков. Для анализа проб, содержащих менее 0,3% железа. В пять мерных колб емкостью 50 мл помещают 1,0; 1,5; 2,0; 2,5 и 3,0 мл стандартного раствора железа и разбавляют водой до 10 мл. В шестую колбу наливают воду и добавляют 5 мл серной кислоты (1 : 4). Во все колбы добавляют 50 мл 50%-ного раствора лимонной кислоты, по 20 мл раствора аммиака и по 5 мл свежеприготовленного раствора тиогликолевой кислоты. Разбавляют растворы водой до метки, взбалтывают 20 сек н быстро измеряют оптическую плотность при 525 км в кювете с толщиной слоя 4 см.

ДЛЯ анализа проб, содержащих более 0,3% железа. Порядок работы тот же, что и при построении предыдущего калибровочного графика, но берут вдвое большие объемы стандартного раствора и измеряют оптические плотности в кювете с толщиной слоя 2 см. По результатам измер

страница 23
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108

Скачать книгу "Анализ новых металлов" (2.93Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
http://taxiru.ru/fotootchet_forum_taksi/
аренда авто для такси комфорт класса
шкаф металлический шм4
адаптер для индукционных плит купить в новосибирске

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(23.07.2017)