химический каталог




Анализ новых металлов

Автор В.Т.Элвелл, Д.Ф.Вуд

на на рис. 4.

Печь 1 с электрическим нагревом и рабочей температурой 1200 °С. Пробирка 2 с внутренним диаметром 25,4 мм изготовлена из керамики «Морган 671-Н5» или муллита 525. Стальной плунжер приводится в действие с помощью внешнего магнита.

Палладиевая осмотическая трубка 10 снабжена небольшой подвижной печью. Трубка имеет длину около 100 мм и внешний диаметр 4,8 мм. С одного конца она закрыта, другой конец подсоединен к платиновой трубке, вваренной в конический шлиф.

47

Манометр Мак-Леода 14 (на 100 мл) с двумя диапазон ами измерений и линейной шкалой имеет диаметры капилляров 1,0 и 3,0 мм. Верхняя отметка на закрытом капилляре 0,1 мл, нижняя —0,5 мл.

Все соединения смазывают специальной смазкой апиезон W, а для кранов рекомендуется смазка апиезон N.

В АТ^ДАРЕРУ — "^jfe | |

* «ACCCII

Калибровка аппаратуры. Вакуумируют систему (см. стр. 49J и ставят сосуд Дьюара с жидким азотом под охлаждаемую пробирку 11.

Закрывают краны 17—20 и вводят в систему через осмотическую трубку 10, нагретую до 300 °С, небольшой объем водорода. Поднимают ртуть в манометре Мак-Леода 14 и измеряют давление газа, изолированного в манометре. Открывают краны 18 и 19 и вакуумируют остальную систему. Закрывают краны 18 к 19 а сбрасывают ртуть в манометре. Через 2 мин, в течение которых устанавливается равновесие в системе, измеряют давление Рг. Опускают ртуть в манометре и открывают кран 17. После установления равновесия измеряют давление Ра.

Емкость аппаратуры рассчитывают по формуле

plVl = P,V, = P3Vs

откуда

Несколько раз повторяют калибровку и рассчитывают средние значения V, и Vs по формулам:

ВД PiVi

Ход определения. Помещают пробы в трубку 5 (см. примечание 1), переключают кран 16 на диффузионный насос 8 и открывают краны 17—20. Полностью открывают игольчатый вентиль 15 и кран 21. Включают ротационный насос и медленно закрывают кран 21 и игольчатый вентиль 15.

Включают подачу воды для охлаждения диффузионных насосов 8 и 9 и охлаждающего масла; включают печь 1, оба диффузионных насоса, манометр Пирани 12 и печь для нагрева осмотической трубки 10. Поддерживают температуру этой печи 450 "С. Помещают сосуд Дьюара с жидким азотом под охлаждаемую пробирку И.

После того как печь 1 нагреется до 1200 °С (1400 °С при высокочастотном нагреве), продолжают откачивать воздух из системы 15 МИН и проводят холостой замер.

Для этого закрывают краны 17—20 и собирают газ, выделившийся при холостом замере в течение 10 МИН. Поднимают ртуть в манометре Мак-Леода 14 до отметки 0,1 МЛ и измеряют давление (см. примечание 2).

Опускают ртуть в манометр Мак-Леода, для чего открывают кран 20, затем, закрыв кран 20, открывают краны 18 и 19. Откачивают воздух из системы до тех пор, пока давление на монометре Пирани не упадет до 10~4 ММ РТ. СТ.

Закрывают краны 18 и 19 и помещают одну из проб в пробирку 2. После того как выделение газа прекратится (см. примечание 3), поднимают ртуть в манометре Мак-Леода до отметки 0,1 МЛ и измеряют давление PT собранного газа. Если разность уровней ртути в манометре превышает 40 СМ, открывают кран 17 и подключают к системе калиброванную колбу 13. Если и в этом случае разность уровней превышает 40 СМ, измеряют давление по второй шкале (отметка 0,5 МЛ). Если разность уровней ртути превышает 100 ММ РТ. СТ. по этой шкале, повторяют определение, используя меньшую навеску.

После того как в системе установится остаточное давление 10"1 ММ РТ. СТ., аппаратура готова к следующему определению (см. примечание 4).

273

(Р*-Р*)Уг 17(273 + 0

_1_

760

= 3,21-Ю-5

Содержание водорода (х) в % рассчитывают по формуле

100

273 + t

2 100 ' 22 400 ' W

V,-PJ\

где Pt — давление газа в манометре Мак-Леода, мм рт. ст.; Рг — давление, возникающее после расширения газа в аппаратуре, мм рт. ст.; Р3 — давление, возникающее после расширения газа в аппаратуре и колбе 13, мм рт. ст.; V'i — емкость манометра Мак-Леода, мл; V, — емкость аппаратуры, мл; V3 — емкость аппаратуры и колбы 13, мл.

где Р4 — разность уровней ртути при измерении давления собранного газа (см. примечание 5); РХ — разность уровней ртути при холостом замере; УГ — емкость аппаратуры, МЛ; W — масса пробы, Г; T — температура в помещении, °С.

АНАЛИЗ ВЫДЕЛИВШЕГОСЯ ГАЗА. Как показало изучение состава газов, выделяющихся из твердой пробы, они обычно более чем на У5%

48

4—1154

49

состоят из водорода, и анализировать газ приходится лишь при очень точных определениях.

Для анализа газа измеряют давление Pi, как указывалось выше, надвигают печь на осмотическую трубку 10; водород выходит в атмосферу. После того как давление установится (об этом можно судить по показаниям манометра Пирани), через 2 мин снимают печь и измеряют манометром Мак-Леода остаточное давление (р). Подставив в расчетную формулу вместо Р4 разность Р4—р, получают содержание водорода.

Воспроизводимость метода 0,0003% при содержании водорода в пробе 0,005%.

Отключение аппаратуры. Закрывают все краны и игольчатый вентиль. Отключают печи, диффузионные насос

страница 22
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108

Скачать книгу "Анализ новых металлов" (2.93Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
HP 2530-48G J9775A
Eaton 9SX5KIRT
скамья чугунная британия
растворы для хранения bausch&lomb

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(18.10.2017)