химический каталог




Анализ новых металлов

Автор В.Т.Элвелл, Д.Ф.Вуд

ты переливают в делительную воронку, добавляют 50 мл аммиачного раствора (1 10) и встряхивают воронку 10 мин. Сливают слой хлороформа и далее продолжают анализ, как при построении калибровочного графика.

44

45

Электролитический метод

Ход определения. Навеску пробы 2 г растворяют в смеси 40 мл серной (1:4) и 2 мл борофтористоводородной кислот, осторожно нагревая раствор для ускорения растворения. Окисляют раствор небольшим избытком концентрированной азотной кислоты, добавляя ее по каплям, затем доливают еще 5 мл кислоты. Раствор кипятят 2—3 мин для удаления окислов азота, охлаждают и разбавляют водой до объема 300 мл. Высушивают катод (см. примечание 1) 15 мин при 105 °С, охлаждают его в эксикаторе и взвешивают. Закрепляют оба электрода (см. примечание 1) в ячейке для электролиза, расположив их как можно ближе к дну стакана с раствором. Если нужно, разбавляют электролит водой так, чтобы сетка и обод катода оказались под слоем электролита, и закрывают стакан стеклянной крышкой с отверстием. Проводят электролиз при напряжении 6—12 в и силе тока 2—3 о до полного выделения меди.

Промывают внутренние стенки стакана и электроды и продолжают электролиз еще 15 мин. Если на свежевымытой поверхности электродов отложилась медь, повторяют электролиз и промывку, если же этого не произошло (см. примечание 2), электроды быстро переносят в широкий стакан, заполненный таким количеством воды, чтобы она покрывала осадок меди на катоде. Сливают промывной раствор, отключают сеть и извлекают электроды. Промывают катод 95%-ным этиловым спиртом, высушивают его в слабом потоке теплого воздуха, охлаждают в эксикаторе до комнатной температуры к взвешивают.

Воспроизводимость метода 0,02% при содержании меди в пробе 2,5%.

Примечания. 1. Для электролиза используют электроды, из платиновой сетки. Размеры электродов: высота и диаметр катода 44,5 мм, высота и диаметр анода 32 мм. Если содержание меди ниже 5% , в качестве катода используют меньший из двух электродов.

2. Электролит может содержать еще небольшое количество меди, которое можно определить фотометрическим методом (см. стр. 45).

ВОДОРОД

Нагревание титана в высоком вакууме дает возможность отделить водород от титана 1Ъ. Было показано что при 950 °С и

давлении Ю-3 мм рт. ст. в равновесии с металлом находится лишь

ничтожное количество водорода (10_4%).

Вакуумный 5г метод 48-60 — наиболее широко распространенный метод определения водорода в титане. Водород можно определять одновременно с кислородом методами, в основу которых положено плавление в вакууме.

В вакуумном методе проба, помещенная в трубку из тугоплавкого материала (муллита), нагревается до 1200 °С в печи сопротивления. Может использоваться также аппаратура для высокочастотного (вч) индукционного нагрева. Установка этого типа фирмы

46

«National Research Corporation of America* включает молибденовый тигель, подвешенный на платиновой цепочке в кварцевой трубке в зоне печи. Специальное устройство позволяет опускать и поднимать тигель, извне воздействуя электромагнитом на противовес из мягкого железа. В такой установке можно анализировать до 80 проб, не нарушая вакуума. Молибденовый тигель футеруется двуокисью тория, чтобы пробы не прилипали к внутренней поверхности тигля. Индукционная катушка спроектирована так, что в тигле развивается температура 1400 °С. В результате диффузия водорода из пробы протекает быстрее, чем при более низкой температуре, получаемой в печи сопротивления.

При высокочастотном нагреве выделение водорода заканчивается через 3 мин, а в печи сопротивления при 1200 °С для этого требуется 10 мин.

Независимо от того, какая температура применяется для нагрева, методика сбора и анализа газа одинакова.

В методе, описанном ниже, выделяющийся газ отсасывается из печи в калиброванную емкость двухступенчатым диффузионным насосом. После измерения давления в калиброванной емкости система вакуумируется сначала ротационным, а затем вторым двухступенчатым диффузионным насосом. Об окончании выделения газа судят по показаниям манометра Пирани, а точное измерение давления газа проводят манометром Мак-Леода с двумя диапазонами измерений.

Газ, выделившийся из твердых образцов титана и его сплавов, обычно на 95% состоит из водорода, поэтому для практических целей достаточно рассчитывать содержание водорода в пробе по изменению давления в системе в процессе анализа. Если требуется большая точность, водород сбрасывают в атмосферу через нагретую пал-ладиевую осмотическую трубку.

Описанная аппаратура (с калиброванной емкостью, равной 450 мл) пригодна для определения водорода при содержании его в пробе в пределах 1-Ю"3—1-10"а% и навеске пробы 0,25 г. Меняя навеску, можно расширить пределы применимости метода. Для анализа проб со сравнительно высоким содержанием газа, когда давление в системе приближается к предельно допустимому для диффузионного насоса, калиброванная емкость увеличивается вводом в систему колбы емкостью 2 л.

Вакуумный метод

Аппаратура

Схема прибора для анализа изображе

страница 21
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108

Скачать книгу "Анализ новых металлов" (2.93Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
унитаз рока дама сенсо компакт
угловые тумбы и комоды фото
такси класса комфорт
рюкзак для моноколеса

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(09.12.2016)