химический каталог




Анализ новых металлов

Автор В.Т.Элвелл, Д.Ф.Вуд

иклогексаноноксалилдигидразон, 0,5%-ный раствор. Растворяют 0,25 г реактива в 50 мл этилового спирта {1 : 1).

Стандартный раствор меди. Растворяют 0,5 г высокочистой меди в 25 мл азотной кислоты (I : 1), кипятят раствор 2—3 мин для удаления окислов азота, охлаждают и разбавляют водой до 1 л. Отбирают 10 мл этого раствора и разбавляют водой до объема 500 мл. В 1 мл полученного раствора содержится 0,01 мг меди.

Построение калибровочного графика. Для анализа проб, содержащих 0,002— 0,8% меди. В пять мерных колб емкостью 50 мл наливают 0,5; 1,0; 2,0; 3,0 к 4,0 мл стандартного раствора меди, шестую колбу оставляют для холостого опыта.

Во все колбы наливают по 8 мл 20%-ного раствора цитрата аммония, добавляют одну каплю 0,05%-ного раствора нейтрального красного и встряхивают1 раствор. Продолжая встряхивать, медленно из бюретки приливают 10%-ный раствор гидроокиси натрия до достижения точки эквивалентности по индикатору и еще 1 мл раствора гидроокиси натрия. Добавляют 5,0 мл буферного раствора бората натрия, 1 мл 0,5%-ного раствора бисциклогексаноноксалилдигид-разона и разбавляют раствор водой до метки. Измеряют оптическую плотность при длине волны 595 нм в кювете с толщиной слоя 4 см.

ДЛЯ анализа проб, содержащих 0,08—0,32 и 0,32—3,2% меди. Порядок работы тот же, что и при построении предыдущего графика, но в методику вносят следующие изменения: вводят 2,0; 4,0; 8,0; 12,0 и 16,0 мл стандартного раствора меди; при измерении оптической плотности пользуются кюветой с толщиной слоя I см.

Ход определения. В зависимости от содержания меди берут следующие навески пробы:

Содержание меди,% . . . 0,005—0,08 0,08—0,32 0,32—3,2

Навеска, г 0,5 0,5 0,1

Навеску пробы растворяют (см. примечание 1) в смеси 15 мл соляной (2 : 1) и 1 мл борофтористоводородной кислот, осторожно нагревая раствор для ускорения растворения. Добавляют по каплям концентрированную азотную кислоту с небольшим избытком, кипятят раствор 2—3 мин для удаления окислов азота и охлаждают. Переливают раствор в мерную колбу емкостью 50 мл (см. примечание 2) и разбавляют водой до метки.

Переносят аликвотную часть (5 мл) в мерную колбу емкостью 50 мл, добавляют 8 мл 20%-ного раствора цитрата аммония и далее продолжают, как при построении калибровочных графиков. Содержание меди находят по калибровочному графику.

Воспроизводимость метода 0,0005% при содержании меди в пробе 0,02%.

Примечания. 1. Если содержание ванадия в пробе не превышает 1,25 мг, он не мешает определению. При большем содержании ванадия навеску пробы уменьшают. Калибровочный график строят в тех же условиях.

2. Если содержание меди в пробе 0,32—3,2%, переливают раствор в мерную колбу емкостью 100 мл и продолжают анализ, согласно методике.

Фотометрический метод с использованием диэтнлдитиокарбамата натрия

Реактивы

Комплексон III, 0,75%-ный раствор. Растворяют 3,75 г реагента в воде и разбавляют раствор водой до объема 500 мл. Стандартный раствор меди (см. стр. 44).

Построение калибровочного графика. Для анализа проб, содержащих 0,0005— 0,02% меди. В шесть химических стаканов помещают по 0,5 г высокочистого титана и растворяют металл в смеси 25 мл серной и 0,5 мл борофтористоводородной кислот, осторожно нагревая раствор для ускорения растворения. Раствор в каждом стакане окисляют небольшим избытком концентрированной азотной кислоты, добавляя ее по каплям, и осторожно кипятят для удаления окислов азота. Охлаждают раствор и добавляют в пять стаканов 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 мл стандартного раствора меди.

Вводят в каждый раствор 5 мл 60%-ного раствора лимонной кислоты, 5 мл 0,75%-ного раствора комплексона III и из бюретки раствор аммиака до получения нейтральной среды (по лакмусовой бумаге). Добавляют еще 2 мл аммиачного раствора и 10 мл 0,1%-ного раствора диэтнлдитиокарбамата натрия.

Переливают раствор в делительную воронку емкостью 100 мл, приливают 10 мл хлороформа, встряхивают воронку 1 мин, дают отстояться смеси для разделения фаз и сливают нижний хлороформный слой, содержащий комплекс меди, в мерную колбу емкостью 50 мл, содержащую около 1 г безводного сульфата натрия. Экстракцию повторяют дважды, добавляя каждый раз по 10 мл хлороформа. Объединяют экстракты и разбавляют их до метки хлороформом.

Измеряют оптическую плотность при длине волны 440 нм в кювете с толщиной слоя 4 см.

Ход определения (см. примечание). Навеску пробы 0,5 г растворяют в смеси 25 мл серной (1 : 4) и 0,5 мл борофтористоводородной кислот, осторожно нагревая раствор для ускорения растворения. Окисляют раствор небольшим избытком концентрированной азотной кислоты, добавляя ее по каплям, кипятят 2—3 мин для удаления окислов азота и охлаждают. Приливают 5 мл 60%-ного раствора лимонной кислоты и далее продолжают определение, как при построении калибровочного графика.

Содержание меди находят по калибровочному графику.

Воспроизводимость метода 0,0002% при содержании меди в пробе 0,005%.

Примечание. Если содержание марганца в пробе превышает 0,25%, объединенные органические экстрак

страница 20
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108

Скачать книгу "Анализ новых металлов" (2.93Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
MIK Туалетный столик с банкеткой 5603-DT
где учиться веб дизайну в москве
купить ножи для сыра
филипп киркоров афиша на 2017 год

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(09.12.2016)