ованный на экстракции циркония три-к-октилфосфиноксидом с последующим образованием цветного цирконийпирокатехинфиолетового комплекса. Этот метод нашел широкое применение и особенно удобен для определения небольших количеств циркония (ниже 0,002%) в ниобии.

Впервые включены флуоресцентные методы анализа (при облучении рентгеновскими лучами). Однако авторы дали лишь необходимую информацию об этих методах "с целью показать их преимущества по сравнению со многими другими, приведенными в этой книге.

Значительно шире представлены спектральные методы анализа. Так, впервые описаны методы определения кадмия, свинца и бора в цирконии, переработаны и модернизированы спектральные методы определения других элементов и включены методы прямого спектрального анализа твердых проб.

Все возрастающее значение в аналитической химии приобретает полярография. Этот метод особенно удобен в том случае, когда пробу можно легко растворить и анализировать раствор. Полярографические методы анализа циркония и гафния оказались применимыми и для многих других' элементов.

Современные тенденции в" аналитической химии заключаются, в дальнейшей «инструментализации» анализа. Однако обычные способы анализа не всегда теряют значение с введением,инструментальных методов. Применение инструментальных методов возможно лишь при наличии эталонных образцов с известным составом, которые анализируют химическими методами.

Неверно думать, что рекомендуемые в этой книге методы анализа являются единственно надежными для точного определения компонентов. Отметим лишь, что все они либо уже разработаны, либо надежность их подтверждена в аналитической лаборатории концерна.

В одной из рецензий на «Анализ титана, циркония и их сплавов» авторов критиковали за то, что в книгу был включен химический метод определения кислорода. Однако в настоящем издании этот метод остался, поскольку он может найти применение в лабораториях, которые еще не оснащены дорогим оборудованием для вакуумной плавки.

Сотрудники концерна «Imperial Metal Industries (Kynoch) Ltd.» внесли значительный вклад в аналитическую химию новых металлов, однако многие методы, опубликованные в данной книге, заимствованы из трудов ученых-аналитиков, работающих в смежных областях, что авторы считают своим долгом отметить.

Книга «Анализ новых металлов» была задумана как лабораторный справочник, содержащий важнейшие сведения по анализу титана, циркония, гафния, ниобия, тантала, вольфрама и их сплавов, а не как подробная монография по аналитической химии этих элементов, поскольку такая информация легко может быть получена из других источников. Однако для того, чтобы химик-аналитик смог дать более квалифицированную оценку принципам и ограничениям рекомендованных методов, в настоящем издании приводятся более детальные описания методик определения каждого элемента. Более подробные сведения читатель может найти в рекомендуемой литературе.

В большинстве случаев приводится несколько методов анализа одного элемента, указаны области применения метода и ограничения для них. Располагая такими сведениями, читатель сможет сам сделать выбор.

Во введении рассмотрены способы отбора проб и подготовки реагентов, а также применяемые сокращения. В соответствии с этим описаны все методы анализа. Именно поэтому, а также в связи с тем, что химические свойства титана, циркония, гафния, ниобия, тантала и вольфрама весьма близки, оказалось возможным изложить необходимые сведения по аналитической химии этих металлов в одной книге. Мы надеемся, что материал изложен простым, ясным языком без ненужных повторений.

Исследовательский отдел «ImperiaI Metal Industries (Kynoch) Ltcb.

уиттон

БИРМИНГЕМ 6 6 апреля 1965 г.

ВВЕДЕНИЕ

ОТБОР ПРОБЫ

Для отбора проб титановой или циркониевой губки необходимо применять специальные методы. Трудности, существовавшие ранее при получении проб некоторых сортов титана, устранены в результате улучшения качества и повышения однородности исходного продукта, а также в результате усовершенствования методов плавления металла. Однако в зависимости от состояния анализируемого материала при отборе пробы все же необходимо соблюдать меры предосторожности.

При анализе следует избегать попадания следов масла, смазки, влаги и других примесей, а также не допускать контакта продукта с кислородом или азотом воздуха. Это непременное условие и всех операций, связанных с отбором пробы на станках, когда смазочное масло можно использовать только в случае крайней необходимости. Попавшее в продукт железо необходимо извлекать магнитом.

В связи с пирофорностью тонко измельченного титана, гафния, и особенно циркония, необходимо соблюдать осторожность при всех механизированных операциях. Тантал и ниобий менее пирофорны, чем титан.

Отбор пробы титановой или циркониевой губки, получаемой по Кролль-процессу

В связи с гетерогенностью губки, получаемой в Кролль-процессе, при отборе пробы возникают различные трудности, которые удается свести к минимуму, используя методики отбора пробы, изложенные ниже.

Брике